[發(fā)明專利]一種液相色譜用高純鹵代烴的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010102381.6 | 申請日： | 2010-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN101781163A | 公開（公告）日： | 2010-07-21 |
| 發(fā)明（設計）人： | 周沛 | 申請（專利權）人： | 安徽時聯(lián)特種溶劑股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/38 | 分類號： | C07C17/38;C07C19/03;C07C19/04;C07C19/041 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 246002*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 色譜 高純 鹵代烴 制備 方法 | ||
1.一種利用經(jīng)初步精餾的工業(yè)鹵代烴生產液相色譜用高純鹵代烴的方法，用硫酸脫除不飽和化合物，用水進行萃取精餾除去與鹵代烴沸點相近的可氧化物、及親水性較強的雜質，用分子篩吸附除水，再用甲苯進行萃取精餾除去與鹵代烴沸點相近的烴類。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于所述鹵代烴指二氯甲烷、氯仿和四氯化碳。
3.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于所用硫酸水溶液濃度為1～15％，硫酸水溶液加入量為原料鹵代烴質量的1～30％，反應溫度為20～50℃，反應時間為0.2～5小時。
4.根據(jù)權利要求3的方法，其特征在于所用硫酸為工業(yè)濃硫酸，純度不低于98％。
5.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于將上一步的硫酸反應液在填料塔或板式塔中用水萃取精餾；塔頂鹵代烴采出溫度為鹵代烴與水共沸點±0.3℃；塔頂水相全部回流，油相部分回流，總回流比為2～10。
6.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于用甲苯為萃取劑在填料塔或板式塔中進行萃取精餾，塔頂鹵代烴采出溫度為鹵代烴沸點±0.3℃；塔頂水相全部回流，油相部分回流，總回流比為2～10。
7.根據(jù)權利要求6的方法，其特征在于甲苯加入量為原料鹵代烴質量的5％～50％。
8.根據(jù)權利要求6的方法，其特征在于甲苯加入量為原料鹵代烴質量的10％～25％。?
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