[發明專利]一種益腎壯骨、補血益精中藥復方制劑的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010102357.2
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101822765A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 張愛江;劉曉鵬;金國強
• 申請（專利權）人: 江西新贛江藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/8945
• 分類號: A61K36/8945;A61P19/10;A61K35/56;G01N30/90;G01N30/02;G01N21/78
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種原料藥組成如下的具有益腎壯骨、補血益精作用的中藥復方制劑的含量檢測方法，熟地黃200-600重量份，炒杜仲150-450重量份，枸杞子150-450重量份，女貞子150-450重量份，炒菟絲子250-750重量份，炒山藥200-600重量份，茯苓150-450重量份，發酵蟲草菌粉40-120重量份，蓮子125-375重量份，芡實150-450重量份，煅牡蠣55-165重量份；

所述中藥復方制劑是指：取上述原料藥，按常規工藝，加入常規輔料制備成臨床上可以接受的任一種制劑，其特征在于所述含量檢測方法如下：

I、取相當于原料藥52g的所述中藥復方制劑，研細，加無水乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加熱水10ml使溶解，放冷，加稀醋酸調pH至5-6，用乙酸乙酯振搖提取2次，第一次15ml，第二次10ml，合并乙酸乙酯提取液，濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取枸杞子對照藥材0.5g，加水35ml，加熱煮沸15分鐘，放冷，濾過，濾液用乙酸乙酯15ml振搖提取，提取液濃縮至1ml，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液15μl，對照藥材溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為3∶2∶1的乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

II、取相當于原料藥21g的所述中藥復方制劑，研細，加50％乙醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取腺苷對照品，加50％乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點于同一以0.1M磷酸氫二鈉和0.5％羧甲基纖維素鈉等體積混合為粘合劑的硅膠GF₂₅₄薄層板上，以體積比為8∶2∶6∶0.3∶0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-異丙醇-水-濃氨溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置254nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

高效液相色譜法含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為9∶1的pH＝6.5磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相，檢測波長為260nm，理論塔板數按腺苷峰計算應不低于2000；其中所述pH＝6.5磷酸鹽緩沖液由0.01mol/L磷酸二氫鈉68.5ml與0.01mol/L磷酸氫二鈉31.5ml混合得到；

對照品溶液的制備：精密稱取腺苷對照品適量，加流動相制成每1ml含20μg的溶液，搖勻，即得；

供試品溶液的制備：取相當于原料藥34g的所述中藥復方制劑，研細，稱取相當于原料藥10g的細粉，精密稱定，置具50ml容量瓶中，加90％甲醇適量，密塞，超聲處理60分鐘，放冷，加90％甲醇至刻度，搖勻，濾過，精密吸取續濾液25ml置水浴上蒸至近干，加流動?相溶解，移至25ml容量瓶，加流動相至刻度，搖勻，用孔徑0.45μm的微孔濾膜濾過，取濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

相當于原料藥3.44g的所述中藥復方制劑含腺苷C₁₀H₁₃N₅O₄，不得少于0.16mg。