[發明專利]舒肝顆粒的質量檢測方法

有效

• 申請號: 201010102152.4
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101732527A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 孫蓉;朱敏
• 申請（專利權）人: 昆明中藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/8905
• 分類號: A61K36/8905;A61K9/16;G01N30/90;G01N30/02;A61P15/00;A61P17/00;A61P25/00
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種舒肝顆粒的檢測方法，舒肝顆粒的藥物配方為：當歸200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麩炒白術133g，茯苓133g，炒梔子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成1000g顆粒；其特征在于舒肝顆粒的檢測方法為：

1)白術的薄層色譜鑒別方法：取舒肝顆粒30g，加沸水10ml使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清液，殘渣續加乙酸乙酯15-25ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸鈉溶液振搖提取2次，合并堿水液，滴加濃鹽酸調至pH2～3，以乙酸乙酯振搖提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗滌，分取乙酸乙酯液蒸至近干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取白術對照藥材0.5g，加水20-40ml煎煮，保持微沸20-40分鐘，煎液濾過，殘渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分鐘，煎液濾過，合并2次濾液，濃縮至約1ml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清液，殘渣續加乙酸乙酯15-25ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，以3％g/ml碳酸鈉溶液振搖提取2次，合并堿水液，滴加濃鹽酸調至pH2～3，以乙酸乙酯振搖提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗滌，分取乙酸乙酯液蒸至近干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，制成對照藥材溶液0.5ml，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl～20μl，點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯按體積配比5-9∶2.5-3.5作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于105℃的烤箱中烘烤3～5分鐘，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

2)甘草、梔子苷的薄層色譜鑒別方法：取舒肝顆粒20g加沸水7ml使溶解，放冷，加水飽和的正丁醇20-30ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清液，殘留物再加水飽和的正丁醇10-20ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5g，加水煎煮2次，每次保持微沸15-30分鐘，煎液合并，離心，取上清液，濃縮至約3ml，加水飽和的正丁醇15ml，振搖混合，超聲處理15-30分鐘，靜置，傾取上清液，殘留物再加水飽和的正丁醇10-20ml，振搖混合，超聲處理10-20分鐘，靜置，傾取上清液，合并上清液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷，殘渣加甲醇1ml使溶解，制成對照藥材溶液0.5ml；再取梔子苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點于同一以含1％g/ml氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水按體積配比15∶1∶1∶2作為展開劑，上行展至12cm以上，取出，晾干，噴以10％g/ml硫酸乙醇溶液，于100-110℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

3)芍藥苷的薄層色譜鑒別方法：取上述2)項下的供試品溶液作為供試品溶液，取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯按體積配比7-9∶3-5∶0.8-1.2作為展開劑，在氨蒸汽飽和條件下展開，上行展至12cm，取出，晾干，噴以5％g/ml香草醛硫酸溶液，在100-110℃加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑；

4)藥物中梔子苷含量測定方法，照高效液相色譜法測定：

(1)色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水按體積配比10∶90作為流動相，檢測波長為238±2nm；

(2)對照品溶液的制備：精密稱取梔子苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取舒肝顆粒適量，研細，取2g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，稱定重量，超聲處理20-60分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每袋含梔子以梔子苷計，不得少于3.2mg；

其中，“％g/ml”表示溶液每100ml中含有溶質若干克。

2.根據權利要求1所述的舒肝顆粒的檢測方法，其特征在于：舒肝顆粒的藥物配方為：當歸200g，酒炙白芍133g，醋炙柴胡93g，醋香附67g，麩炒白術133g，茯苓133g，炒梔子40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g，制成低糖型顆粒300g；

步驟1)所述白術的薄層色譜鑒別方法中取低糖型舒肝顆粒9g加沸水3ml溶解；

步驟2)所述甘草、梔子苷的薄層色譜鑒別方法中取低糖型舒肝顆粒6g，加沸水2ml溶解；

步驟4)所述藥物中梔子苷含量測定方法中，(3)供試品溶液的制備步驟中所述舒肝顆粒取低糖型0.7g，置具塞錐形瓶中。