[發明專利]采用固體酸催化酯化合成硫酸氫氯吡格雷中間體的方法有效
| 申請號： | 201010101925.7 | 申請日： | 2010-01-28 |
| 公開（公告）號： | CN101775001A | 公開（公告）日： | 2010-07-14 |
| 發明（設計）人： | 孟慶禮;楊冠宇;王學元;宋風武;李玉梅;馬琳 | 申請（專利權）人： | 天津市中央藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/20 | 分類號： | C07D333/20;B01J31/10 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱紅星 |
| 地址： | 30040*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 采用 固體 催化 酯化 合成 硫酸 氫氯吡格雷 中間體 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種采用固體酸催化酯化合成硫酸氫氯吡格雷中間體的方法，包括酯化、縮 合、成鹽三步反應，其特征在于：
(1)酯化：在固體酸催化劑下，將α-溴代鄰氯苯乙酸與甲醇成酯，其中固體酸與 α-溴代鄰氯苯乙酸的摩爾比為0.1-0.8∶1；甲醇的用量以體積計是α-溴代鄰氯苯乙 酸的2-10倍；反應時間為2-16小時；其中所采用的固體酸催化劑為CT-450；
(2)縮合：將步驟(1)所得的反應物直接與噻吩乙胺反應1-10小時，調節pH在 4-10，得到α-(2-噻吩乙胺)-2-氯苯乙酸甲酯；其中噻吩乙胺與α-溴代鄰氯苯乙酸 的摩爾比為1∶0.8-1.5；
(3)成鹽：在有機溶劑中將縮合物與鹽酸反應，控制pH在1-5，溫度控制在-20 ℃-10℃，于1-20小時析出結晶，得到α-(2-噻吩乙胺)-2-氯苯乙酸甲酯鹽酸鹽； 其中的有機溶劑用量以體積計是α-溴代鄰氯苯乙酸的3-10倍；所述的有機溶劑為乙 酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、丁酮中的一種或混合溶劑。
2.權利要求1所述的合成方法，其中固體酸與α-溴代鄰氯苯乙酸的摩爾比為 0.5-0.8∶1。
3.權利要求1所述的合成方法，其中pH的調節選用鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、 碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸氫鈉。
下載完整專利技術內容需要扣除積分，VIP會員可以免費下載。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津市中央藥業有限公司，未經天津市中央藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201010101925.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
