[發(fā)明專利]一種用于五積散超微粉體制劑含量測定的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010101834.3
• 申請日: 2010-01-27
• 公開（公告）號: CN101816773A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡光先;王宇紅;匡建軍;蔡萍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南中醫(yī)藥大學(xué);蔡光先
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61P1/08;A61P1/14;A61P29/00;A61P15/00;G01N30/36
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責任公司 43113
• 代理人: 盧宏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超微粉體制劑的中成藥含量測定方法，特別是涉及五積散超微粉體制劑中指標成分的含量測定。

背景技術(shù)

藥品質(zhì)量標準是藥品檢驗和技術(shù)監(jiān)督法定性依據(jù)，從一定意義上講，藥品質(zhì)量的好壞與其質(zhì)量標準的質(zhì)量存在密切的相關(guān)性，含量測定作為中藥質(zhì)量標準中的關(guān)鍵內(nèi)容之一，可在很大程度上控制藥品質(zhì)量。中藥復(fù)方往往含多類、多種成分，僅建立某單一成分的含量測定在很大程度上帶有較大的片面性。因此，有必要在中藥復(fù)方質(zhì)量標準中建立多指標含量測定，實現(xiàn)對多數(shù)成份指標的控制，多方面控制產(chǎn)品質(zhì)量，提高現(xiàn)代中藥制劑的質(zhì)量控制水平。

五積散源于宋朝《太平惠民和濟局方.傷寒門》，現(xiàn)收載于衛(wèi)生部藥品標準《中藥成方制劑》第21冊，標準編號WS3-B-2475-97，處方為麻黃40g、白芷30g、桂枝50g、干姜30g、茯苓30g、當歸30g、白芍30g、桔梗60g、蒼術(shù)80g、厚樸40g、陳皮50g、枳殼50g、法半夏30g、甘草30g、川芎20g，功能發(fā)表溫中、燥濕化痰、理氣活血，為消除寒、食、氣、血、痰五積之劑。多用于外感寒濕，內(nèi)傷生冷而致的頭痛身疼、項背拘急、發(fā)熱無汗、惡心嘔吐、脘腹脹滿以及風寒濕痹，婦人氣血不和，痛經(jīng)等證?，F(xiàn)代研究表明，麻黃中的麻黃堿，白芍中的芍藥苷，當歸中的阿魏酸，甘草中的甘草苷與甘草酸，枳殼與陳皮中的柚皮苷、橙皮苷，桂枝中的桂皮醛，白芷中的歐前胡素，厚樸中的厚樸酚與和厚樸酚，分別具有松弛支氣管平滑肌、收縮血管與子宮^[1，2]、抗病毒^[3-9]、抗菌^[10-15]、抗炎^[16-18]、抗氧化^[19-23]、鎮(zhèn)靜^[24]、抗血栓形成^[25]、抗腫瘤^[26，27]等藥理作用。上述成分協(xié)同作用才能發(fā)揮五積散的發(fā)表溫中、燥濕化痰、理氣活血之功效。

五積散作為應(yīng)用歷史上千年的經(jīng)典名方，其質(zhì)量標準僅有鑒別項，未使用含量對成品質(zhì)量進行控制，質(zhì)量標準單一。很顯然，鑒于中藥組合物成分的復(fù)雜性，現(xiàn)有技術(shù)中沒有提供一種對該方劑中多種成分同時進行檢測的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種同時檢測五積散超微粉體制劑多種指標成分的含量測定方法，以便更好的、全面的控制該產(chǎn)品的質(zhì)量，保障用藥安全、有效、可靠，具有實際意義。

本發(fā)明的另一目的是確定五積散超微粉體制劑的含量限度。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案是采用高效液相色譜法進行含量測定；所述含量控制指標為麻黃堿、芍藥苷、甘草苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、歐前胡素、甘草酸、厚樸酚、和厚樸酚11種成分；所述色譜條件為：色譜條件：填充劑為十八烷基鍵合硅膠；流動相A為0.35％(v/v)磷酸水溶液；B為乙腈；梯度洗脫：0～15min，7-18％B；15～38min，18-30％B；38～42min，30-41％B；42～45min，41-55％B；46～65min，55-62％B；65～75min，62-75％B；75～80min，75-90％B；80～85min，90-93％B；85～95min，93-93％B。柱溫30℃；流速為1ml/min；各控制指標的檢測波長見表1。

表1五積散超微粉體制劑中11種指標成分的檢測波長

所述對照品溶液的制備方法：取麻黃堿、芍藥苷、甘草苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、歐前胡素、甘草酸、厚樸酚、和厚樸酚對照品適量，精密稱定，以甲醇溶解，配制成一定比例的溶液。

所述供試品溶液的制備方法為：以甲醇為溶劑，冷浸12h，用0.45μm微孔濾膜濾過，制備而得。

五積散超微粉體制劑是按照五積散處方制成的超微粉體顆粒，為了更好的控制本品質(zhì)量，保障安全用藥，本發(fā)明以制劑中麻黃堿、芍藥苷、甘草苷、阿魏酸、柚皮苷、橙皮苷、桂皮醛、歐前胡素、甘草酸、厚樸酚、和厚樸酚11種成分作為控制指標進行含量測定，并對含量測定方法學(xué)進行線性關(guān)系、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收等方法學(xué)考察，結(jié)果表明該方法可行，重現(xiàn)性好，通過多批樣品的含量測定，擬定了本品適當?shù)暮繙y定限度，結(jié)果證明所指定的超微粉體制劑的質(zhì)量標準專屬性強、可控性好，可以更好的、全面的控制本品的內(nèi)在質(zhì)量，保證了制劑工藝穩(wěn)定劑質(zhì)量可控。