[發(fā)明專利]止瀉利顆粒的質(zhì)量檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010101793.8
• 申請日: 2010-01-27
• 公開（公告）號: CN101732444A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫蓉;吳葉
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明中藥廠有限公司
• 主分類號: A61K36/734
• 分類號: A61K36/734;A61K9/16;A61P1/12;G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責(zé)任公司 53100
• 代理人: 金耀生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十一冊中止瀉利顆粒的質(zhì)量檢測方法。

背景技術(shù)

《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥成方制劑)第十一冊中的藥物止瀉利顆粒(WS₃-B-2095-96)，具有收斂止瀉，解毒消食的作用，用于濕熱泄瀉，痢疾，久瀉，久痢，傷食泄瀉等。該復(fù)方制劑由中藥材楊梅根267g、鉆地風(fēng)267g、南山楂267g、山銀花133g組成，上述原料共制成1000g。楊梅根為楊梅科植物矮楊梅Myrica?nana?Cheval.的干燥根，具有清熱除濕，收斂止瀉之功效；鉆地風(fēng)為薔薇科植物黃鎖莓Rubus?obcordatus?Franch.的干燥根，具有通經(jīng)活絡(luò)，收斂止瀉之功效；南山楂為薔薇科植物野山楂Crataegus?cuneataSieb.et?Zucc.的干燥成熟果實(shí)，具有行氣散瘀，收斂止瀉之功效；山銀花亦為方中主藥，為忍冬科植物灰氈毛忍冬Lonicera?macranthoides?Hand.-Mazz.、紅腺忍冬Lonicerahypoglauca?Miq.或華南忍冬Lonicera?confusa?DC.的干燥花蕾或帶初開的花，具清熱解毒，涼散風(fēng)熱之功效。《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第十一冊頒布了止瀉利顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)(WS₃-B-2095-96)，但衛(wèi)生部頒發(fā)的現(xiàn)有的止瀉利顆粒質(zhì)量控制方法中，只有綠原酸的薄層色譜鑒別，且經(jīng)方法學(xué)驗證發(fā)現(xiàn)此法陰性有干擾，專屬性較差，局限性很大，難以準(zhǔn)確控制止瀉利顆粒的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種止瀉利顆粒質(zhì)量檢測方法，提高止瀉利顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

止瀉利顆粒的藥物配方為：楊梅根267g，鉆地風(fēng)267g，南山楂267g，山銀花133g；制成1000g止瀉利顆粒。

本發(fā)明的止瀉利顆粒質(zhì)量檢測方法為：

1、金銀花中綠原酸的薄層色譜鑒別方法：

取止瀉利顆粒15g，研細(xì)，加入乙酸乙酯25-40ml，加熱回流20-40分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?B)試驗，吸取供試品溶液2μl，對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

2、止瀉利顆粒藥物中的綠原酸含量測定方法，照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI?D)測定：

1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4％(g/ml)磷酸溶液(體積配比10∶90)為流動相；檢測波長為327±2nm，理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于1000；

2)對照品溶液的制備：取綠原酸對照品適量，精密稱定，加50％(g/ml)甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得；

3)供試品溶液的制備：取裝量差異項下的本品，混勻，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％(g/ml)甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率160W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％(g/ml)甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每袋含山銀花以綠原酸(C₁₆H₁₈O₉)計，不得少于9.0mg。

其中，“％(g/ml)”表示溶液每100ml中含有溶質(zhì)若干克。

本發(fā)明的止瀉利顆粒質(zhì)量檢測方法，提高了止瀉利顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，建立制劑中的含量測定檢測指標(biāo)及其檢測方法，改進(jìn)了綠原酸的薄層色譜定性鑒別方法，改進(jìn)后的方法具專屬性，能更準(zhǔn)確控制止瀉利顆粒的質(zhì)量，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：