[發明專利]一種甲基丙烯酸多氟代烷基酯的制備方法

有效

• 申請號: 201010101735.5
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101781209A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 瞿軍;沈潤溥;吳春雷;吳宏祥;龔志娟;陸文輝;胡六江
• 申請（專利權）人: 揚州市普林斯化工有限公司;紹興文理學院
• 主分類號: C07C69/653
• 分類號: C07C69/653;C07C67/12
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所 33206
• 代理人: 張建青

1.一種甲基丙烯酸多氟代烷基酯的制備方法，其步驟如下：1)先由甲基 丙烯酸和三氟乙酸酐反應制備甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐；2)然后利用 三氟乙酸基具有的好離去性能，將所述的甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐作 為酰化試劑與多氟代烷基醇進行酯化反應得到甲基丙烯酸多氟代烷基 酯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的甲基丙烯酸-三氟 乙酸混酐

由甲基丙烯酸和三氟乙酸酐在20-35℃、無溶劑條件下攪拌反應制得。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于在步驟1)中，反應體 系需保持無水，三氟乙酸酐采用滴加的方式控制反應。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于在步驟1)中，甲基丙烯酸 與三氟乙酸酐的摩爾投料比保持在1：1.0-1.2。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于在步驟1)中，反應過程中 加入阻聚劑，所述的阻聚劑選用吩噻嗪、氫醌單甲基醚、2，6-二叔丁 基對甲酚、對苯二酚、叔丁基對苯二酚中的任一種或二種以上的混合 物，用量為甲基丙烯酸重量的0.01-0.35%。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于在步驟2)中，以二氯甲烷 為溶劑，在20-40℃下進行，甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐采用滴加的方 式控制反應。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于在步驟2)中，甲基丙烯酸 -三氟乙酸混酐與原料多氟代烷基醇的摩爾投料比保持在1.0-1.2：1。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于在步驟2)中，反應過程中 加入阻聚劑，所述的阻聚劑選用吩噻嗪、氫醌單甲基醚、2，6-二叔丁 基對甲酚、對苯二酚、叔丁基對苯二酚中的任一種或二種以上的混合 物，其投料量為甲基丙烯酸-三氟乙酸混酐重量的0.01-0.35%。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于在步驟2)中，反應結束后 ，先加二氯甲烷稀釋反應得到的溶液，然后加入飽和食鹽水洗滌，再 加冰的10%NaHCO₃水溶液洗滌，有機層用無水Na₂SO₄干燥，回收溶劑后 精餾得產品甲基丙烯酸多氟代烷基酯。