[發明專利]一種高純度的鹽酸法舒地爾化合物無效
| 申請號： | 201010100169.6 | 申請日： | 2010-01-25 |
| 公開（公告）號： | CN101812051A | 公開（公告）日： | 2010-08-25 |
| 發明（設計）人： | 楊明貴 | 申請（專利權）人： | 海南美蘭史克制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 570216 海南省海*** | 國省代碼： | 海南;66 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 鹽酸 化合物 | ||
【權利要求書】：
1.一種式(I)所示的鹽酸法舒地爾化合物的精制方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將鹽酸法舒地爾粗品通過加入重量比為3-20倍的10-75％V/V的乙醇水溶液，加熱攪拌10-20分鐘，緩慢加入堿至析出不溶物法舒地爾，過濾，40-50℃減壓干燥，得法舒地爾粗品；
(2)將不溶物裝入硅膠柱，洗脫劑為2∶100-5∶100V/V的MeOH/CHCl3，洗脫得到三個組分，收集柱子洗脫分離組分含量最多的第一組分；
(3)然后將所述組分溶于溶劑中，加入溶液總體積0.1-0.2g/ml的活性炭，加熱至60℃攪拌吸附15-30分鐘，過濾脫碳，收集濾液；
(4)向濾液滴加0.5-2mol/L的鹽酸溶液至pH值為4-5，析出不溶物，室溫攪拌反應20-30分鐘，過濾，40-50℃減壓干燥，最終得到高純度的鹽酸法舒地爾化合物。
2.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、亞硫酸鈉或醋酸鈉。
3.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于所述的溶劑為二氯甲烷或乙腈。
4.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于和堿反應至溶液pH值為9-11。
5.根據權利要求4所述的精制方法，其特征在于和堿反應至溶液pH值為9.5-10.5。?
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