[發明專利]添加鈮或同時添加鉭和鈮的碳化鎢中鈮含量的測定方法

有效

• 申請號: 201010034552.6
• 申請日: 2010-01-22
• 公開（公告）號: CN101762576A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 胡翼淇
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁潔

技術領域

本發明涉及一種添加鈮或同時添加鈮和鉭的碳化鎢中鈮含量的測定方法。

在本說明書中，術語“二次沉淀”是指樣品經共沉淀劑和單寧酸二次沉淀后，鈮或鈮和鉭與主體鎢及其它雜質分離。第一次沉淀是指在堿性溶液中加入共沉淀劑鑭鹽和鐵鹽使得鈮或鈮和鉭與其形成共沉淀。第一次沉淀完成了鈮或鉭和鈮的富集并與主體鎢分離。第二次沉淀是指在酸性溶液中加入單寧酸沉淀鈮或鈮和鉭。第二次沉淀使鈮或鈮和鉭與除鎢以外的其它雜質分離。二次沉淀極大地提高了分析的抗干擾能力。

術語“共沉淀”是指在堿性溶液中加入共沉淀劑鑭鹽和鐵鹽形成共沉淀，以達到鈮或鈮和鉭的富集并與主體鎢分離的效果，共沉淀極大地提高了鈮或鈮和鉭的回收率。

術語“水相比色”是指比色在水相中進行而非在有機相中進行。

背景技術

硬質合金行業，其碳化鎢粉中往往要添加鈮或同時添加鈮和鉭，其中鈮和鉭的含量直接影響到硬質合金的性能。

化學分析中鈮和鉭的分析本身就是難點，鈮和鉭的化學性質很相似，同時添加鈮和鉭時鈮和鉭的準確測定用化學方法就更難，而且鈮和鉭與主體鎢的化學性質相似，因此目前國標分析方法中，尚無碳化鎢中添加鈮或同時添加鉭和鈮時鈮的化學分析檢測方法，只有礦石中的鈮含量的測定方法，但該方法只適合低含量鈮的測定，且操作繁瑣，使用了一定的毒性有機物，結果的準確性和重現性不理想，滿足不了單獨摻鈮或同時摻鉭和鈮之碳化鎢中鈮含量的測定需要。

大型硬質合金行業對于碳化鎢粉中添加的鈮或鉭的含量一般采用昂貴的X射線熒光光譜分析儀進行測定，方法快速準確，但一般的中小企業多無此設備。本方法無需專用檢測設備，成本低，操作簡便、干擾少、準確性和重現性好，可完全滿足硬質合金行業中添加鈮或同時添加鈮和鉭的碳化鎢中鈮含量的測定，不失為一種實用的檢測方法。

傳統的氯代磺酚S光度法測定礦石中鈮含量的方法如下：

1、范圍：用于石礦中鈮含量的測定，測定范圍：0.010～0.10％。

2、原理

試樣經堿熔融分解，水浸后，用磷酸絡合鎢，在有EDTA和草酸存在的氨性溶液中，以硅酸富集鈮和鉭，使其與鎢、鉬、錳、鋁等分離。沉淀經過濾，灼燒后，用氫氟酸去硅，將鈮和鉭制成酒石酸溶液，在鹽酸介質中，以氯代磺酚S光度法測定鈮含量。

3、試劑

(1)焦硫酸鉀?分析純，固體；(6)EDTA溶液?分析純；

(2)酒石酸溶液?分析純；(7)鹽酸溶液?分析純；

(3)三氯化鋁溶液?分析純；(8)丙酮?分析純；

(4)三氯化鐵溶液?分析純；(9)氯代磺酚S溶液?分析純；

(5)鹽酸羥胺溶液?分析純；(10)高純鈮標準溶液及其鈮工作曲線繪制。

a.標準溶液的配制：稱取0.1000g高純Nb₂O₅于瓷坩堝中，加入3～4g焦硫酸鉀固體，在噴燈上熔融至透明，取下，冷卻。用濃度為60g/L的酒石酸溶液浸取，加熱至熔塊全部溶解，冷卻后將溶液移入500mL容量瓶中，以濃度為60g/L的酒石酸溶液稀釋至刻度，混勻，儲于塑料瓶中。此液1mL含200μg?Nb₂O₅。再由此標準溶液以濃度為60g/L的酒石酸溶液稀釋至含Nb₂O₅20μg/mL。

b.繪制鈮工作曲線：移取步驟a中配制的濃度為20μg/mL的Nb₂O₅標準溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，分別置于一組50mL比色管中，分別加入濃度為60g/L的酒石酸溶液至10mL，加入濃度為400g/L的三氯化鋁溶液5mL，濃度為5g/L的三氯化鐵溶液0.5mL，濃度為5g/L的鹽酸羥胺溶液3mL，每加一種試劑均混勻，在沸水浴上放5分鐘，取下冷卻，加入濃度為40g/L的EDTA溶液1mL，濃度為500g/L的鹽酸溶液14mL，混勻后加入5mL丙酮，濃度為1g/L的氯代磺酚S溶液3mL，用水稀釋至刻度并混勻，放1小時，將部分溶液移入1cm比色皿中，在721型分光光度計上645nm處，以試劑空白為參比，測其吸光度，以Nb₂O₅量為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

(11)過氧化鈉?分析純，固體；(16)酚酞溶液；

(12)氫氧化鈉?分析純，固體；(17)氨水?分析純；

(13)磷酸?分析純；??????????(18)硅酸鈉溶液?分析純；