[發明專利]添加鈮或同時添加鉭和鈮的碳化鎢中鈮含量的測定方法

有效

• 申請號: 201010034552.6
• 申請日: 2010-01-22
• 公開（公告）號: CN101762576A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 胡翼淇
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁潔

1.一種添加鈮或同時添加鈮和鉭的碳化鎢中鈮含量的測定方法，其特征在于，分析步驟包括：

試樣經研磨過篩后，以過氧化鈉熔融，熱水浸出；

浸出后溶液經共沉淀劑沉淀與單寧酸沉淀二次沉淀后，鈮或鈮和鉭與主體鎢及其它雜質分離，并制成酒石酸溶液，所述共沉淀劑沉淀為在堿性溶液中加入鑭鹽和鐵鹽與鈮或鈮和鉭形成共沉淀，并與主體鎢分離，消除鎢干擾；

所得酒石酸溶液在硫酸介質中，鈮與5-Br-PADAP形成紅色螯合物，其顏色深度與鈮量成正比，據此以光度法根據鈮工作曲線測定鈮含量。

2.如權利要求1所述的碳化鎢中鈮含量的測定方法，其特征在于，當試樣中同時含有鈮和鉭時，通過加入過量的高濃度酒石酸溶液絡合掩蔽的辦法消除鉭對鈮含量測定的干擾。

3.如權利要求1所述的碳化鎢中鈮含量的測定方法，其特征在于，鈮工作曲線的繪制包括以下步驟：

a.Nb₂O₅標準溶液的制備：準確稱取0.1000g高純Nb₂O₅于瓷坩堝中，加入3～4g焦硫酸鉀固體，在噴燈上熔融至透明，取下，冷卻，用濃度為60g/L的酒石酸溶液浸取，加熱至熔塊全部溶解，冷卻后將溶液移入500mL容量瓶中，以濃度為60g/L的酒石酸溶液稀釋至刻度，混勻，儲于塑料瓶中，此液1mL含200μg?Nb₂O₅，再由此標準溶液以濃度為60g/L的酒石酸溶液稀釋至含Nb₂O₅?20μg/mL；

b.鈮工作曲線的繪制：移取步驟a制備的濃度為20μg/mL的標準溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，分別置入25mL容量瓶中，以濃度為60g/L的酒石酸溶液補足至5mL，先后分別加入濃度為40g/L的EDTA溶液0.5mL，濃度為50g/L的硫酸溶液1mL，濃度為5g/L的5-Br-PADAP溶液3mL，每加一種試劑均混勻，用水稀至刻度并混勻，煮沸5～10分鐘，流水冷卻后，以試劑空白為參比，測其吸光度，以Nb₂O₅量為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制鈮工作曲線。

4.如權利要求1所述的碳化鎢中鈮的測定方法，其特征在于，樣品具體分析步驟包括：

(1)試樣量：稱取研磨過篩后試樣0.0500～0.1000g；

(2)測定

第一步，將試樣置于30～50mL剛玉坩堝或瓷坩堝中，入600～800℃馬弗爐中轉化30～60分鐘，取出冷卻，加入過氧化鈉固體2～7g，充分攪勻，放入600～800℃馬弗爐中熔融5～15分鐘，取出冷卻，置于預先盛有50～100mL熱水之250mL燒杯中浸取，用水洗凈坩堝，加入濃度為50g/L的鑭鹽溶液和濃度為50g/L的鐵鹽溶液各1mL，充分攪勻，低溫加熱微沸數分鐘，取下稍冷，趁熱用中速濾紙過濾，以濃度為20g/L的熱氫氧化鈉溶液洗滌7～8次，再用熱水洗滌2～3次；

第二步，將上述步驟所得沉淀連同濾紙放入原燒杯中，加入鹽酸20～30mL，加熱煮沸數分鐘，加沸水至體積近200mL，加入濃度為250g/L的單寧酸溶液并混勻，繼續加熱微沸3～5分鐘，移入熱水浴中保溫0.5～1.5小時；

第三步，用中速濾紙過濾，并用濃度為20g/L的熱單寧酸洗液洗滌8～10次，熱水洗1～2次，將沉淀連同濾紙放入鉑金坩堝中，置入馬弗爐中先灰化后再在600～800℃灼燒30～60分鐘，取出稍冷，吹少量水濕潤，滴加氫氟酸1～2mL，水浴加熱至濕鹽狀，加入濃度為150g/L的酒石酸溶液20～30mL，水浴加熱浸取5～15分鐘，取下冷卻，用水移入50mL容量瓶中并定容；

第四步，移取1～5mL上述溶液至25mL容量瓶中，補加濃度為60g/L的酒石酸溶液至5ml，加入濃度為40g/L的EDTA溶液0.50mL、濃度為50g/L的硫酸溶液1mL、濃度為5g/L的5-Br-PADAP溶液3mL，每加一種試劑均混勻，用水稀釋至刻度并搖勻，煮沸5～10分鐘取下冷卻，以試樣空白為參比，在721型分光光度計上605nm處以1cm比色皿測其吸光度；

第五步，從鈮工作曲線上查出Nb₂O₅量，然后計算鈮含量。