[發明專利]復合納米半導體Cl2敏感材料In2O3/Nb2O5/Pt的制備方法

無效

• 申請號: 201010032466.1
• 申請日: 2010-01-14
• 公開（公告）號: CN101769888A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 施云波;趙文杰;周真;修德斌;馮僑華
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 榮玲

技術領域

本發明涉及一種Cl₂敏感材料的合成方法。

背景技術

在人們的生產和生活中Cl₂是一種重要的化工原料，也是一種劇毒危化品， Cl₂具有強的氧化性和腐蝕性，其運輸、倉儲、生產和使用環節的泄露爆炸事 故時有發生，一旦發生泄等事故，對生命和財產會造成不可估量損失。通過 Cl₂傳感器對Cl₂進行在線監測和檢測，其中在使用過程中主要利用的是Cl₂敏 感元件，其核心是敏感材料的制備，但是現有方法制作得到的Cl₂敏感材料敏 感性差，使得Cl₂傳感器普遍存在著功耗體積較大，只能進行低濃度檢測 (100ppm以下)，極大的限制了Cl₂傳感器的使用。

發明內容

本發明是為了解決現有方法制作得到的敏感材料敏感性差，使得Cl₂傳感 器普遍存在著功耗高，體積大，只能進行低濃度檢測的問題，而提供了復合納 米半導體Cl₂敏感材料In₂O₃/Nb₂O₅/Pt的制備方法。

本發明復合納米半導體Cl₂敏感材料In₂O₃/Nb₂O₅/Pt的制備方法按照以下 步驟進行：

一、按照18∶1的摩爾比稱取InCl₃·4H₂O和Nb₂O₅，先稱取的InCl₃完全 溶解于去離子水中得到InCl₃溶液，稱取的Nb₂O₅加入到體積濃度為18～22％ 的HNO₃中，過濾后與InCl₃溶液進行攪拌混合，再加入質量濃度為22％～28％ 的NaOH調節混合物的pH值至7.8～8.2，然后在48～52℃條件下攪拌4.8～ 5.2h，即得到共沉積混合物，其中InCl₃·4H₂O與去離子水的質量比為2.93∶500， Nb₂O₅與HNO₃的質量比為1∶3；

二、共沉積混合物在轉速為3000～5000r/min的條件下離心20～30min， 去上清液，然后用去離子水清洗離心得到的沉淀物至pH值為7，然后進行抽 濾，抽濾后的沉淀物在115～125℃條件下真空干燥4～5h；

三、將步驟二干燥后的產物在600℃～700℃條件下燒結2～3h，然后進行 研磨，研磨時間為60～90min，即得到In₂O₃/Nb₂O₅納米粉體；

四、向In₂O₃/Nb₂O₅納米粉體中加入重量百分比濃度為3％～5％的H₂PtCl₆混合，然后再加入松油醇調成漿狀物，In₂O₃/Nb₂O₅納米粉體、H₂PtCl₆和松油 醇的質量比為100∶4∶10，漿狀物經過絲網印刷、涂膜于電極上，在室溫條 件干燥22～26h，然后在500～700℃條件下燒結2～3h，即得到了復合納米半 導體Cl₂敏感材料In₂O₃/Nb₂O₅/Pt。

本發明制作得到的復合納米半導體Cl₂敏感元件In₂O₃/Nb₂O₅/Pt具有以下 優點：

a、本發明的合成方法控制條件溫和，合成方法簡單，且制作得到 In₂O₃/Nb₂O₅/Pt的顆粒尺寸約為50～60nm，顆粒均勻，體積小；