[發明專利]哌嗪酮并氮雜環化合物及合成方法有效
| 申請號： | 201010030105.3 | 申請日： | 2010-01-05 |
| 公開（公告）號： | CN101735223A | 公開（公告）日： | 2010-06-16 |
| 發明（設計）人： | 宋毛平;賈敏強;王濤;郝新奇;龔軍芳;趙雪梅 | 申請（專利權）人： | 鄭州大學 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 徐皂蘭 |
| 地址： | 450001 *** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 哌嗪酮 雜環化合物 合成 方法 | ||
1.一種合成哌嗪酮并氮雜環化合物的方法，以亞氨基二乙腈為起始原料，首先需對亞氨基的氮氫進行保護生成NH保護的亞氨基二乙腈，然后冰浴下在乙醚中通入干燥的氯化氫氣體至溶液飽和，冰浴下繼續反應至少10小時，氮氣保護下抽濾，加乙醚洗，得亞胺酸酯鹽酸鹽；然后亞胺酸酯鹽酸鹽與乙二胺及其衍生物在二氯甲烷中回流反應24-72小時，用飽和碳酸氫鈉溶液洗，二氯甲烷萃取，干燥，濃縮，色譜分離得哌嗪酮并咪唑啉化合物，
乙二胺及其衍生物與NH保護的亞氨基二乙腈的摩爾用量為：
乙二胺及其衍生物∶NH保護的亞氨基二乙腈＝1-3∶1；
哌嗪酮并咪唑啉化合物結構式為通式1：
通式1
其中R1為Ts
R2為H、苯基或R2-R2為(CH2)4。
衍生物為：(1S，2S)-1，2-二苯基乙二胺、(1S，2S)-1，2-環己二胺。
2.一種合成哌嗪酮并氮雜環化合物的方法，以亞氨基二乙腈為起始原料，首先需對亞氨基的氮氫進行保護生成NH保護的亞氨基二乙腈，然后冰浴下在乙醚中通入干燥的氯化氫氣體至溶液飽和，冰浴下繼續反應至少10小時，氮氣保護下抽濾，加乙醚洗，得亞胺酸酯鹽酸鹽；然后亞胺酸酯鹽酸鹽與丙二胺在二氯甲烷中回流反應24-72小時，用飽和碳酸氫鈉溶液洗，二氯甲烷萃取，干燥，濃縮，色譜分離得哌嗪酮并四氫嘧啶化合物。
丙二胺與NH保護的亞氨基二乙腈的摩爾用量為：
丙二胺∶NH保護的亞氨基二乙腈＝1-3∶1。
哌嗪酮并四氫嘧啶化合物結構式為通式2：?
通式2
其中R1為Ts
3.如權利要求1所述的合成哌嗪酮并氮雜環化合物的方法，其特征在于：所述的回流反應24-72小時后，加入三乙胺使溶液澄清，用飽和碳酸氫鈉溶液洗，二氯甲烷萃取，干燥，濃縮，色譜分離得哌嗪酮并咪唑啉化合物。
4.如權利要求2所述的合成哌嗪酮并氮雜環化合物的方法，其特征在于：所述的回流反應24-72小時后，加入三乙胺使溶液澄清，用飽和碳酸氫鈉溶液洗，二氯甲烷萃取，干燥，濃縮，色譜分離得或哌嗪酮并四氫嘧啶化合物。
5.如權利要求3或4所述的合成哌嗪酮并氮雜環化合物的方法，其特征在于：哌嗪酮并咪唑啉化合物、哌嗪酮并四氫嘧啶氮雜環化合物的色譜分離展開劑為丙酮和二氯甲烷或乙酸乙酯和石油醚。?
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