[發(fā)明專利]丙基膦酸二甲酯的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010010147.0 | 申請日： | 2010-01-19 |
| 公開（公告）號： | CN101775034A | 公開（公告）日： | 2010-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周子良;夏天崇;姜長新;敖廣宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 遼寧陶普唯農(nóng)化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40;C08L75/04;C08K5/5333 |
| 代理公司： | 沈陽科威專利代理有限責(zé)任公司 21101 | 代理人： | 楊濱 |
| 地址： | 125003遼寧省葫*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丙基 二甲 合成 方法 | ||
1.一種丙基膦酸二甲酯的合成方法，該方法包括：先將亞磷酸二甲酯投入反應(yīng)器內(nèi)，升溫至60～110℃，反應(yīng)器內(nèi)的壓力在0.1～0.4MPa范圍內(nèi)，滴加引發(fā)劑溶液0.5～2小時，同時通入丙烯氣體，引發(fā)劑溶液滴加完畢后保溫反應(yīng)保持1～2小時；反應(yīng)后將反應(yīng)液冷卻至5～20℃后過濾，再將濾液進(jìn)行蒸餾，即得到含量大于98.5％的固體丙基膦酸二甲酯產(chǎn)品；
上述丙烯、亞磷酸二甲酯及引發(fā)劑的重量份數(shù)比為1∶10～20∶0.08～0.15；
上述引發(fā)劑溶液為過氧化二苯甲酰，過氧化十二酰，過氧化二特丁基或過氧化二異丙苯引發(fā)劑溶解在有機(jī)溶液所制成的引發(fā)劑溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度為80～100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為庚烷、二惡烷、甲苯或DMF。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：在氮氣保護(hù)下將亞磷酸二甲酯一次性投入配有冷凝器的環(huán)流反應(yīng)器內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的合成方法，其特征在于：引發(fā)劑溶液中所含的溶質(zhì)量為5-20％。
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