[發明專利]SiC單晶的制造方法

有效

• 申請號: 200980159593.3
• 申請日: 2009-07-17
• 公開（公告）號: CN102449208A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 旦野克典;關章憲;齋藤廣明;河合洋一郎
• 申請（專利權）人: 豐田自動車株式會社
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B15/14;C30B19/04
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 段承恩;常殿國

技術領域

本發明涉及采用熔液法的SiC單晶的制造方法。

背景技術

SiC比Si的能帶隙大，因此曾提出了各種的適合作為半導體材料等的高品質的SiC單晶的制造技術。作為SiC單晶的制造方法，至今為止曾嘗試實施了多種多樣的方法，但現在最一般采用的是升華法和熔液法。升華法雖然生長速度快但存在容易產生顯微縮孔等的缺陷和/或晶體多型的轉變的缺點，與此相對，雖然生長速度比較慢但沒有這些缺點的熔液法被視為大有希望。

采用熔液法的SiC單晶的制造方法，在石墨坩堝內的Si熔液內維持從內部朝向熔液面溫度降低的溫度梯度。在下方的高溫部從石墨坩堝溶解到Si熔液內的C主要靠熔液的對流上升，到達熔液面附近的低溫部成為過飽和。如果保持在石墨棒的前端使SiC晶種與熔液面接觸，則成為過飽和的C在SiC晶種上通過外延生長作為SiC單晶結晶化。在本申請中，生長溫度、接觸溫度等是熔液面的溫度的意思。

SiC單晶為了特別是作為半導體材料確保良好的器件特性，需要位錯等的晶格缺陷的密度盡量低。因此，重要的是以對于晶種的缺陷密度不使其增加的方式使單晶生長。如果使晶種接觸熔液面，則因兩者間的大的溫度差，會對晶種的接觸表面區域和開始生長的薄的單晶負荷較大的應力，因此產生晶格缺陷，隨著生長該缺陷成為制品單晶的缺陷。

因此，為了防止這樣的缺陷產生，對于使晶種與熔液接觸的方法，至今已提出了各種的方案。

在特開平7-172998號公報中，提出了下述方案：在Si熔液達到比作為生長溫度的1700℃低100℃的溫度的時刻使晶種下降以接觸熔液面，使Si熔液的溫度上升到生長溫度，由此使晶種表面稍微熔化從而除去在表面存在的加工傷和氧化膜。但是，在該提案的方法中，僅將升溫實施到單晶生長溫度，因此C過飽和度不充分，不能夠確保良好的生長速度。

此外，曾提出了下述的方案。

在特開2000-264790號公報中，提出了下述方案：在采用熔液法的SiC單晶的制造中，在達到生長溫度±(100～150℃)的時刻使晶種接觸熔液面(晶種接觸)，暫時放置直到熔液的溫度變為生長溫度，使在晶種的接觸表面區域和/或在晶種上開始生長的薄的單晶在熔液中熔融(回熔；melt?back)的方案。但是，如果在晶種接觸的時刻熔液中的C濃度達到飽和濃度，則從剛晶種接觸后SiC單晶立即開始生長，成為異種多型晶體或產生晶體缺陷。結果，不能夠切實地防止起因于晶種接觸的缺陷產生。

在特開2007-261844號公報中，提出了下述方案：在從含有Si和C以及Cr的熔液利用熔液法生長SiC單晶時，在熔液溫度達到生長溫度后，將熔液保持規定時間后使晶種接觸熔液。

在特開2006-143555號公報中也提出了同樣的方案。

這些方案都不能夠切實地降低起因于使晶種接觸熔液面的晶種接觸的缺陷。

另外，在特開2008-159740號公報中，提出了下述方案：在采用CVD法的SiC單晶的制造中，在SiC開始生長前暫且使頂板升溫直到比生長溫度高的溫度區域并在生長前進行清潔，其后降溫直到生長溫度來進行SiC生長的方案。在不同于熔液法的CVD法中，僅除去頂板表面的污染，而沒有絲毫有助于在采用熔液法的SiC單晶的生長中降低起因于晶種接觸的缺陷的記載。

另外，在專利第3079256號中，提出了下述方案：在利用升華法生長SiC單晶時，對基板或基板支架照射能量束(二氧化碳激光束)，進行生長中的晶體內溫度控制。這也是在與熔液法不同的升華法中控制晶體內溫度分布的技術，絲毫無助于降低在采用熔液法的SiC單晶的生長中起因于晶種接觸的缺陷。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用熔液法的SiC單晶的制造方法，該方法防止起因于使晶種接觸熔液的晶種接觸的缺陷的產生，生長降低了缺陷密度的SiC單晶。

為了達到上述的目的，根據本發明，提供一種SiC單晶的制造方法，該方法通過在石墨坩堝內使SiC晶種接觸含有Si的熔液，在該SiC晶種上生長SiC單晶，其特征在于，使上述SiC晶種接觸后，使熔液暫且升溫到比該接觸時的溫度高、且比進行上述生長的溫度高的溫度。

根據本發明的方法，使熔液暫且升溫到比晶種接觸時的溫度高、并且比生長溫度高的溫度，因此能夠通過回熔來除去在晶種接觸時產生的缺陷，而且暫且升溫后在比其低的生長溫度下進行生長，因此能夠提高生長初期的C過飽和度，能夠高速生長。

附圖說明

圖1表示適合于進行本發明的方法的采用熔液法的SiC單晶的生長裝置的基本結構。