[發明專利]用于制備呈現ε晶形的酞菁銅顆粒的有效方法

無效

• 申請號: 200980152440.6
• 申請日: 2009-12-08
• 公開（公告）號: CN102264844A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發明（設計）人: 鄭起碩;韓尚旻;金東潤;鄭鉉錫;樸在元;李賢秀
• 申請（專利權）人: 索爾維公司
• 主分類號: C09B67/50
• 分類號: C09B67/50;C09B67/12
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 顧晉偉;董文國

1.一種用于制備呈現ε晶形的酞菁銅(CuPc)顆粒的方法，所述方法從作為起始材料的、具有大于50wt％的顆粒呈現α晶形的CuPc顆粒來制備，其中所述起始材料具有的水含量為按重量計至少百分之30。

2.如權利要求1所述的方法，其中所述起始材料具有的水含量為按重量計至少百分之50、優選按重量計至少百分之70、更優選按重量計至少百分之80。

3.如權利要求1或2所述的方法，所述方法包括通過將所述起始材料在第一液體的存在下在高于或等于50℃的溫度下進行加熱的加熱步驟，并且任選地在珠粒的存在下進行研磨。

4.如權利要求3所述的方法，所述方法還包括：

a)將呈現ε晶形的酞菁銅顆粒從至少部分的所述第一液體和如果使用的話，所述珠粒中分離出；

b)將從步驟a)中分離出來的所述酞菁銅顆粒在至少一種無機鹽和至少一種第二液體的存在下進行捏合以獲得具有平均粒度為小于30nm的酞菁銅顆粒；并且

c)通過除去至少部分的所述第二液體和所述無機鹽而回收所述酞菁銅顆粒。

5.如權利要求3或4所述的方法，其中所述加熱步驟是在低于或等于210℃的溫度下進行的。

6.如權利要求1或2所述的方法，包括在至少一種液體化合物和至少一種無機鹽的存在下將所述起始材料在以下溫度條件下進行捏合，使得作為時間的函數的溫度特征曲線顯示出至少兩個溫度對于時間的導數(dT/dt)是等于0的，與至少兩個等于0的導數相關的所述至少兩個溫度相差至少10℃。

7.如權利要求6所述的方法，還包括通過去除所述液體和所述無機鹽的至少一部分來回收所述酞菁銅顆粒的回收步驟。

8.如權利要求6或7所述的方法，其中捏合是在第一溫度下并且然后在第二溫度下進行的，并且其中所述第一溫度是80℃-150℃，優選100℃-120℃，并且所述第二溫度是30℃-70℃，優選50℃-60℃。

9.如權利要求1至8中的任一項所述的方法，其中所述呈現α晶形的酞菁銅顆粒通過使用酸糊劑法由呈現β晶形的酞菁銅顆粒來制備。

10.如權利要求3至5以及9中的任一項所述的方法，其中所述第一液體是選自以下中的至少一種：N-甲基-2-吡咯烷酮；環丁砜；N，N-二甲基甲酰胺；二醇，如丙二醇單甲醚乙酸酯、二乙二醇；醇，如二丙酮醇；乙腈；一氯苯；乙二醇丁基醚；酮；喹啉；以及水。

11.如權利要求4、5、9、以及10中的任一項所述的方法，其中所述第二液體是選自以下中的至少一種：N-甲基-2-吡咯烷酮、二乙二醇、二丙酮醇、甘油、乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、2-丁氧基乙醇、三乙二醇、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、喹啉、以及水。

12.如權利要求6至9中的任一項所述的方法，其中所述液體是選自以下中的至少一種：N-甲基-2-吡咯烷酮、二乙二醇、二丙酮醇、甘油、乙二醇、丙二醇、聚丙二醇、2-丁氧基乙醇、三乙二醇、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、喹啉、以及水。

13.如權利要求4至12中的任一項所述的方法，其中所述無機鹽是選自以下中的至少一種：硫酸鋁、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鉀、以及氯化鈉。

14.如權利要求4至13中的任一項所述的方法，其中在所述酸糊劑步驟中或在所述捏合步驟中進一步加入由選自以下中的至少一種官能團所取代的酞菁銅顆粒：-SO₃M、-SO₂NR₁R₂、以及-R₃-NR₄R₅，

其中R₁和R₂彼此獨立并且是氫、烷基、鏈烯基、芳基、或環烷基；M是質子、銨陽離子、或金屬陽離子；R₃是單鍵、亞烷基、亞芳基，其中所述亞烷基和亞芳基可以由至少一個取代基所取代；并且R₄和R₅彼此獨立并且是氫、烷基、鏈烯基、芳基、或環烷基，或共同形成縮合結構，所述縮合結構包含-CO-、-SO₂-、以及-N＝N-中的至少一種。

15.如權利要求4、5、以及7至13中的任一項所述的方法，還包括干混合步驟，其中在回收步驟之后將由選自以下中的至少一個官能團所取代的酞菁銅顆粒進一步加入到所回收的所述酞菁顆粒中：-SO₃M、-SO₂NR₁R₂、以及-R₃-NR₄R₅，

其中R₁和R₂彼此獨立并且是氫、烷基、鏈烯基、芳基、或環烷基；M是質子、銨陽離子、或金屬陽離子；R₃是單鍵、亞烷基、亞芳基，所述亞烷基和亞芳基可以由至少一個取代基所取代；并且R₄和R₅彼此獨立并且是氫、烷基、鏈烯基、芳基、或環烷基，或共同形成縮合結構，所述縮合結構包含-CO-、-SO₂-、以及-N＝N-中的至少一種。