[發(fā)明專利]熔融-結(jié)晶分離和純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200980139107.1
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN102171169A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 理查德·A·維爾塞克;斯科特·A·羅伯茨;羅斯·M·加努里斯
• 申請（專利權(quán)）人: BP北美公司
• 主分類號: C07C7/14
• 分類號: C07C7/14
• 代理公司: 中原信達知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11219
• 代理人: 劉慧;楊青

技術(shù)領(lǐng)域

總的來說，本公開涉及用于從固-液漿料中分離固體的工藝，例如在熔融-結(jié)晶分離和純化工藝中。更具體地說，本公開涉及在某些操作條件下，有利地防止分子氧進入工藝中的分離或純化工藝。因此，所述工藝比用于從固-液漿料中分離固體的傳統(tǒng)工藝更為高效，并且至少與其一樣安全。

背景技術(shù)

在包括但不限于化學工業(yè)、制藥工業(yè)、以及水和廢物處理工業(yè)的各種工業(yè)中，固-液分離法是重要的。這樣的固-液分離法有差異，而且可以包括但不限于真空或加壓過濾、離心、沉淀、以及澄清。在許多化學工藝中，這些固-液分離法經(jīng)常在具體的化學中間體的制造中發(fā)揮關(guān)鍵的作用。例如，對位-二甲苯(對-二甲苯或pX)是當被純化后可以用于制造對苯二甲酸的化學中間體。在過去，通過結(jié)晶來純化對-二甲苯需要離心以達到約99.7％的對-二甲苯純度水平。

對-二甲苯純化工藝典型是從含有混合的C₈芳族烴的烴類進料(hydrocarbon?feed)制造對-二甲苯的大型得多的工藝中的一部分。在該較大型工藝中，典型地將含水的進料在蒸餾塔中脫水。存在于蒸餾進料中的任何氧典型地與塔項餾出的水汽一起離開蒸餾塔。當然，干燥的進料不需要經(jīng)歷這一脫水步驟。在進料脫水(如果有的話)之后，在利用各種單元操作(unit?operation)的工藝中對干燥的C₈芳族烴進行純化。通過該純化工藝產(chǎn)生的貧對-二甲苯流(para-xylene?lean?stream)含有鄰位-二甲苯(鄰-二甲苯或oX)、間位-二甲苯(間-二甲苯或mX)、乙苯、及其它組分。該貧對-二甲苯流典型地在催化劑和氫的存在下被汽化和反應(在異構(gòu)化反應器中)以獲得二甲苯異構(gòu)體的平衡混合物(即oX∶mX∶pX的重量比為1∶2∶1)，然后將所述混合物送至分餾區(qū)(fractionation?section)，在此將C₈芳族烴分離并送至純化工藝以獲得純化的對-二甲苯。

已發(fā)現(xiàn)將氧引入所述工藝會有害地影響工藝的異構(gòu)化部分。例如，在異構(gòu)化反應器的進料中存在氧會導致在反應器以及上游的熱交換器中結(jié)垢。這導致循環(huán)長度降低。在循環(huán)結(jié)束時，必需要關(guān)閉工藝以使催化劑再生，并對熱交換器進行除焦。在可能使用固-液分離器的其它工藝中，氧的存在可以是無關(guān)緊要的。然而，在從混合的C₈芳族烴進料制造對-二甲苯的工藝中，已發(fā)現(xiàn)氧不存在或最低化對于所述工藝的高效操作來說是重要的。

對-二甲苯的純化典型從主要為C₈芳族烴的進料開始，所述進料典型包含鄰-、間-、和對-二甲苯異構(gòu)體、乙苯、一些非芳族烴、以及一些C₉₊芳族烴的混合物。典型的C₈芳族烴混合物通常含有約22重量％的對-二甲苯、約21重量％的鄰-二甲苯、約47重量％的間-二甲苯、以及約10重量％的其它組分(主要為乙苯)。分離這些二甲苯異構(gòu)體的工藝包括低溫結(jié)晶、分餾、以及吸附。

雖然蒸餾(根據(jù)混合物組分的不同沸點)和吸附(根據(jù)混合物組分與固體吸附劑的不同親和性)的普通分離技術(shù)經(jīng)常適用于一般的液-液混合物，但是結(jié)晶不需要吸附劑、對于各種原料組合物更加耐受、而且典型不需要昂貴的原料預處理。例如，在從C₈芳族烴進料分離對-二甲苯中，結(jié)晶經(jīng)常比吸附和蒸餾優(yōu)選，因為結(jié)晶不需要昂貴的吸附劑(如在吸附工藝中)，而且因為二甲苯異構(gòu)體和乙苯不利地具有相似的沸點(使蒸餾變得困難)，卻具有迥然不同的熔點。純的對-二甲苯在56°F(13℃)下凍結(jié)，純的間-二甲苯在-54°F(-48℃)下凍結(jié)，純的鄰-二甲苯在-13°F(-25℃)下凍結(jié)，以及純的乙苯在-139°F(-95℃)下凍結(jié)。因為對-二甲苯以低濃度存在于這些混合的進料流中，所以通常需要非常低的溫度來通過結(jié)晶從這些進料流中有效地回收對-二甲苯。

如同在任何化學工藝中，資本和操作成本將促成利用哪些具體的單元操作來獲得令人滿意的產(chǎn)物和副產(chǎn)物的決定。當然，產(chǎn)物和副產(chǎn)物的物理特性可以使這些決定復雜化，并對其構(gòu)成限制。而且，例如，當需要對工藝進行設(shè)計和操作以避免引入(或制造)污染物時，這些決定可能復雜化。對于通過結(jié)晶來回收和純化對-二甲苯的重要考慮因素包括，例如，與獲得低溫制冷相關(guān)的操作成本、以及與固-液分離單元相關(guān)的資本成本。此外，并且如在本文中更加詳細地說明的，認為氧是對-二甲苯制造工藝中的污染物，因為氧賦予了工藝低效率。在利用固-液分離和純化工藝的其它制造工藝中，也可以把氧看作是污染物。