[發明專利]熔融-結晶分離和純化方法

有效

• 申請號: 200980139107.1
• 申請日: 2009-07-16
• 公開（公告）號: CN102171169A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 理查德·A·維爾塞克;斯科特·A·羅伯茨;羅斯·M·加努里斯
• 申請（專利權）人: BP北美公司
• 主分類號: C07C7/14
• 分類號: C07C7/14
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 劉慧;楊青

1.一種方法，該方法包括在防止分子氧進入所述方法的條件下，從包含對-二甲苯、分子氧和其它二甲苯異構體的漿料中分離對-二甲苯和分子氧。

2.權利要求1的方法，其中條件之一是分離步驟的操作壓力超過環境壓力約0.5磅/平方英寸(psi)至約30psi。

3.權利要求1的方法，其中在防止分子氧進入所述方法的條件下，在過濾柱中從漿料中分離對-二甲苯和分子氧，以產生包含對-二甲苯的濾餅、并產生包含液體次要組分的濾液，所述液體次要組分包含貧對-二甲苯的產物。

4.權利要求3的方法，其中條件之一是過濾柱的操作壓力超過環境壓力約0.5psi至約30psi。

5.權利要求3的方法，其中基于漿料的總重量，所述漿料還包含以重量計約百萬分之五份(ppm)或更低的分子氧。

6.權利要求3的方法，其中濾液的液體次要組分基本上不含分子氧。

7.權利要求3的方法，其中濾液還包含排代流體，而且濾餅和濾液排代流體中的至少一種包含至少一部分被引入所述方法中的分子氧。

8.權利要求7的方法，其中濾餅和濾液排代流體中的至少一種包含基本上所有被引入所述方法中的分子氧。

9.一種分離方法，該方法包括在防止分子氧進入分離方法的條件下，從包含對-二甲苯和其它二甲苯異構體的漿料中純化對-二甲苯，以產生貧對-二甲苯的產物，并對分離的貧對-二甲苯產物進行異構化。

10.用于從漿料進料中純化固體產物的方法，所述方法包括：

(a)將漿料供給至過濾柱，所述漿料包含產物組分固體和液體次要組分，且所述漿料基本上不含分子氧(O₂)；

(b)將排代流體供給至過濾柱，所述排代流體基本上不含分子氧；

(c)在過濾柱中至少部分地分離漿料的產物組分固體和液體次要組分，以形成

(i)包含液體次要組分和至少一部分排代流體的濾液，和

(ii)包含產物組分固體的濾餅；

其中所述濾液和漿料各自具有分子氧濃度，且濾液的分子氧濃度小于或等于漿料的分子氧濃度。

11.權利要求10的方法，其中產物組分固體包含對-二甲苯晶體，且液體次要組分選自鄰-二甲苯、間-二甲苯、乙苯、及其組合。

12.對產物進行結晶的方法，所述方法包括：

(a)在結晶器中用足以使至少一部分液體產物組分結晶的溫度操作，對液體進料流進行結晶，所述進料流包含液體次要組分和熔點高于液體次要組分的液體產物組分，以形成包含產物組分晶體和液體次要組分的漿料流出物；

(b)在過濾柱中至少部分地分離漿料流出物中的產物組分晶體和液體次要組分，以形成

(i)包含液體次要組分的濾液，和

(ii)包含產物組分晶體的濾餅；和

(c)在化學反應器中將濾液的至少一部分液體次要組分轉變為液體產物組分。

13.權利要求12的方法，其中：

步驟(a)還包括將含有液體產物組分和液體次要組分的再循環流與液體進料流進行混合，和

液體進料流所具有的液體產物組分的重量濃度小于再循環流的液體產物組分的重量濃度。

14.用于對至少部分結晶的產物進行再制漿的方法，所述方法包括再制漿階段工藝，再制漿階段工藝包括：

(a)在過濾柱中至少部分地分離存在于液體產物組分中的產物組分晶體、和液體次要組分，所述液體產物組分和液體次要組分存在于漿料進料中，所述產物組分晶體的熔點高于液體次要組分的熔點，以形成

(i)包含液體次要組分的濾液，和

(ii)包含產物組分晶體的富產物流；

(b)在再制漿筒中將富產物流與包含液體產物組分和液體次要組分的再制漿稀釋液進行混合；和

(c)在再制漿筒中將產物組分晶體與液體產物組分和液體次要組分平衡達足以形成包含產物組分晶體和液體次要組分的再制漿流出物的時間。

15.權利要求14的方法，其中所述再制漿階段工藝還包括：

(d)將濾液的至少一部分液體次要組分轉變為產物組分。