[發明專利]金剛石電極及金剛石電極的制造方法

無效

• 申請號: 200980138289.0
• 申請日: 2009-09-18
• 公開（公告）號: CN102159750A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 永井達夫;池宮範人;吉田克仁;吉田茂
• 申請（專利權）人: 栗田工業株式會社;住友電工硬質合金株式會社
• 主分類號: C25B11/12
• 分類號: C25B11/12;C02F1/46;C23C16/27;C25B1/28;C25B11/04
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100
• 代理人: 胡燁

技術領域

本發明涉及金剛石電極及其制造方法，將硅等導電性基板的表面用金剛石層被覆，特別涉及可以用于強氧化性的電解液的電解的耐氧化性的金剛石電極。

背景技術

作為氣相合成金剛石的成膜方法，已知微波等離子體CVD、熱絲CVD、DC電弧噴射等離子體CVD等。通常由這些方法得到的金剛石顯示出電絕緣性，但通過在成膜中添加雜質可以制造賦予了導電性的導電性金剛石。

金剛石為化學性質非常穩定的物質，對氧化的耐久性優良，上述導電性金剛石作為水處理用及電分解用電極備受矚目。

作為用作電極的金剛石被覆材料重要的是金剛石層為無孔質，從作為電極的功率利用系數的角度出發，需要基板及金剛石層的電阻小；不會因基板和金剛石層間的應力而剝離，該應力因通電而產生的熱量及溶液溫度等產生；也能夠耐受腐蝕性溶液及電解反應等物理·化學強度及密合力。

至目前為止，關于耐剝離性優良的工具構件，提出了通過經表面處理等在基材表面形成凹凸、藉此產生基材和金剛石層的楔合效果以提高基材和金剛石層的密合強度的方法，但是在金剛石電極領域，還留有向凹部分的深度深的部分中的核心無法良好地形成這類課題。

基于金剛石層和基板的密合性優良的理由，雖然使用鈮(Nb)及鎢(W)這類金屬基板的金剛石被覆電極市場上有售，但難以得到無孔質的金剛石層，此外，由于萬一在金剛石層產生裂縫時金屬基板溶出到電解液，則會導致發生電極的劣化。由于有這樣的危險，因此將析出至金屬基板的金剛石被覆電極用于供給半導體晶片等電子材料用清洗液的系統時危險特別大。與此相對，硅基板與金剛石的密合性高，能夠得到比較大面積的基板，因此適合作為金剛石電極的基板。但是，據非專利文獻1中記載，由于在硅基板上成膜的導電性金剛石膜的剝離等，金剛石電極的耐久性不充分。

至今一直在致力于對上述課題的研究，例如專利文獻1～專利文獻3提出了改進方案。

還有，由于電場集中于電極的端部，端部脆弱，發生剝離的頻率最高。因此，在基板的端面也必須用金剛石層被覆。雖然目的不同，但專利文獻4中揭示了用金剛石層被覆至基體的端面的技術方案。

非專利文獻1：“第26屆電解技術研討會-堿工業技術研討會預稿集”，2002年，p.1～p.4

專利文獻1：日本專利特開2000-313982號公報

專利文獻2：日本專利特開2004-231983號公報

專利文獻3：日本專利特表2007-538151號公報

專利文獻4：日本專利特開2003-73876號公報

發明的揭示

但是，專利文獻1～3所示的均在技術上不充分，特別是用于將高溫濃硫酸這類強氧化性的電解液電解的用途時，很難說是具有充分的耐氧化性的電極。

此外，如上所述，在專利文獻4中揭示了基板的端面被覆金剛石層的技術方案，實際上在基板的端面將金剛石直接成膜是非常困難的，特別是存在要使其具有所希望的厚度時需要長時間的問題。

本發明就是基于上述狀況完成的，目的是提供即使用于以高電流密度電解含有強氧化性物質的電解液這樣的苛酷的用途，金剛石層也不會剝離的金剛石電極及該金剛石電極的制造方法。

即，本發明為：

本發明1的金剛石電極的特征是，形成膜厚為20μm以上的金剛石層。

本發明2的金剛石電極如上述本發明1所述，其特征是，所述金剛石層由含性質不同的層的多個金剛石層的復合層構成。

本發明3的金剛石電極如上述本發明2所述，其特征是，所述復合層中至少最表層的金剛石層的厚度為20μm以上。

本發明4的金剛石電極如上述本發明1～3中任一項所述，其特征是，由基板和被覆該基板的至少一面的所述金剛石層構成。

本發明5的金剛石電極如上述本發明1～4中任一項所述，其特征是，在所述基板的兩面被覆所述金剛石層。

本發明6的金剛石電極如上述本發明5所述，其特征是，所述基板的一面的金剛石層的厚度大于20μm，所述基板的另一面的金剛石層的厚度為20μm以上，且小于上述一面的金剛石層的厚度。

本發明7的金剛石電極如上述本發明4～6中任一項所述，其特征是，所述金剛石層被覆于該基板直至所述基板的整個端面。

本發明8的金剛石電極如上述本發明7所述，其特征是，對所述基板的端部進行倒角。

本發明9的金剛石電極如上述本發明8所述，其特征是，所述倒角的條件是倒角的大小為相對于基板的主面呈角度45°以下，倒角的寬度為基板的厚度的0.1～0.5倍。