[發明專利]5-異丙基-3-氨基甲基-2-甲基-1-氨基環己烷(香芹酮二胺)及其制備方法

有效

• 申請號: 200980129127.0
• 申請日: 2009-07-13
• 公開（公告）號: CN102105435A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: M·恩斯特;A·奧弗特因;K·維斯爾-斯托爾;O·因薩爾;S·費賴爾;A·G·阿爾滕霍夫;W·施塔費爾
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C211/36
• 分類號: C07C211/36
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.式(I)的5-異丙基-3-氨基甲基-2-甲基-1-氨基環己烷(香芹酮二胺)：

2.一種制備式(I)的香芹酮二胺的方法，其中：

a)使式(II)的香芹酮

與氰化氫在堿性催化劑的存在下反應，得到式(III)的香芹酮腈：

b)使在階段a)中獲得的香芹酮腈與氨在用于形成亞胺的催化劑存在下反應，得到式(IV)的香芹酮腈亞胺，和

c)使在階段b)中獲得的含有香芹酮腈亞胺的反應混合物與氫氣和氨在氫化催化劑上反應。

3.權利要求2的方法，其中在階段a)中使用的堿性催化劑是氫氧化鈉、氰化鈉或甲醇鈉。

4.權利要求2和3中至少一項的方法，其中所用的用于形成亞胺的催化劑包括一種或多種酸性金屬氧化物催化劑，例如氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鋯和二氧化硅。

5.權利要求2-4中至少一項的方法，其中階段c)是在非氨的堿性化合物和/或堿性催化劑的存在下進行的。

6.權利要求2-5中至少一項的方法，其中反應混合物的堿性是在階段c)中在反應期間通過一旦一部分香芹酮腈亞胺已被轉化就使反應混合物與非氨的堿性化合物和/或堿性催化劑接觸來提高的。

7.權利要求6的方法，其中堿性的提高是在使用非堿性氫化催化劑之前進行的。

8.權利要求6和7中至少一項的方法，其中反應混合物的堿性是通過加入作為溶液的堿性化合物并選擇作為溶液加入的堿性化合物的量，使得所加入的堿性化合物的質量與在反應物料流中的香芹酮腈亞胺的質量之比是100-10,000∶1,000,000來提高的。

9.權利要求6-8中至少一項的方法，其中反應混合物的堿性是通過使用堿性氫化催化劑作為堿性化合物來提高的，其中在堿性氫化催化劑中的堿性組分的比例是至少0.5重量％，基于堿性氫化催化劑和/或負載在堿性在上的氫化催化劑的總質量計。

10.權利要求2-9中至少一項的方法，其中使用含鈷的氫化催化劑。

11.權利要求2-10中至少一項的方法，其中在階段c)中的反應是在兩個階段中進行的(階段I和階段II)。

12.權利要求11的方法，其中階段I是在50-100℃的溫度和15-300巴的壓力下進行，階段II是在70-160℃的溫度和50-300巴的壓力下進行。

13.權利要求12的方法，其中在階段I中使用含有釕和/或銠的催化劑。

14.權利要求11-13中至少一項的方法，其中反應混合物與堿性化合物在階段I之后接觸。

15.權利要求11-13中至少一項的方法，其中階段I和/或階段II是在兩個或更多個組分階段中進行，反應混合物與堿性化合物在不早于階段I的第一個組分階段之后的時間接觸。

16.權利要求11-13中至少一項的方法，其中反應物料流是通過使一部分反應物料流通入階段I并將一部分反應物料流直接通入階段II而分開的。

17.權利要求2-16中至少一項的方法，其中一旦5-80％的香芹酮腈亞胺被轉化就提高堿性。

18.前述權利要求中至少一項的方法，其中在此方法中使用基于可更新原料的香芹酮。

19.式(I)的香芹酮二胺用做環氧樹脂的硬化劑、用做制備二異氰酸酯中的中間體、用做制備聚醚醇中的起始化合物和/或用做用于制備聚酰胺的單體的用途。