[發明專利]制備聚酯碳酸酯的方法

有效

• 申請號: 200980122113.6
• 申請日: 2009-04-06
• 公開（公告）號: CN102066458A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 詹姆斯·A·馬胡德
• 申請（專利權）人: 沙伯基礎創新塑料知識產權有限公司
• 主分類號: C08G63/64
• 分類號: C08G63/64;C08G64/16;C08G64/24
• 代理公司: 北京市柳沈律師事務所 11105
• 代理人: 吳培善;封新琴

1.一種用于制備聚酯碳酸酯的方法，該方法包括：

制備初始混合物，其包水、基本上與水不混溶的有機溶劑、二羥基化合物、催化劑、和己二酸，其中有機溶劑與水的體積比為10∶1以上；

通過以第一光氣化速度添加光氣使初始混合物起反應，直至所添加的光氣與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為至少70％，同時保持pH在約4至約6之間，以形成反應混合物；

升高pH至約9.5；以及

使pH在約9.5保持約5分鐘至約60分鐘。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述有機溶劑為二氯甲烷。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述催化劑為三乙胺。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述初始混合物中有機溶劑與水的體積比為約20∶1以上。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述初始混合物中，催化劑與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為至少4％。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中所述初始混合物中，催化劑與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為約5％以上。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述初始混合物中，催化劑與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為約8％以上。

8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，該方法進一步包括以第二光氣化速度將光氣加入反應混合物中，同時保持反應混合物的pH為約9.5。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述二羥基化合物具有式(I)的結構：

其中，R₁至R₈各自獨立地選自氫，鹵素，硝基，氰基，C₁-C₂₀脂族基團，C₁-C₂₀烷基，C₄-C₂₀環烷基，和C₆-C₂₀芳基；A選自鍵，-O-，-S-，-SO₂-，C₁-C₁₂脂族基團，C₁-C₁₂烷基，C₆-C₂₀芳族基團，和C₆-C₂₀脂環族基團。

10.根據權利要求1至9中任一項所述的方法，其中第一光氣化速度使得直至20分鐘后，所添加的光氣與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比才達到70％。

11.根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其中所述初始混合物還包含封端劑。

12.根據權利要求1至10中任一項所述的方法，其中封端劑與碳酸酯前體一起添加至初始混合物。

13.用于制備聚酯碳酸酯的方法，該方法包括：

制備初始混合物，其包含水、基本上與水不混溶的有機溶劑、二羥基化合物、催化劑、和己二酸，其中催化劑與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為至少4％；

通過以第一光氣化速度添加光氣使初始混合物起反應，直至所添加光氣與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為至少70％，同時保持pH在約4.5至約6.0之間，以形成反應混合物；以及

添加光氣，同時使pH在約9.5保持約20分鐘至約40分鐘。

14.根據權利要求13所述的方法，其中所述初始混合物中有機溶劑與水的體積比為10∶1以上。

15.用于制備聚酯碳酸酯的方法，該方法包括：

制備初始混合物，其包含水、基本上與水不混溶的有機溶劑、二羥基化合物、催化劑、和己二酸，其中(i)有機溶劑與水的體積比為10∶1以上，和(ii)催化劑與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為至少4％；

通過以第一光氣化速度添加光氣使初始混合物起反應，直至所添加的光氣與二羥基化合物和己二酸之和的摩爾比為至少70％，同時保持pH在約4至約6之間，以形成反應混合物；

升高pH至約9.5；以及

添加光氣，同時使pH保持在約9.5，直至反應基本完成。