[發明專利]用于測量超純水的純凈度的方法與設備

有效

• 申請號: 200980121140.1
• 申請日: 2009-06-04
• 公開（公告）號: CN102057270A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: P·拉賈戈帕蘭;A·范海赫;C·勒尼尼維恩;A·迪米特拉科波洛斯
• 申請（專利權）人: 米利波爾公司
• 主分類號: G01N27/06
• 分類號: G01N27/06;G01N33/18
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 劉佳斐;蔡勝利

技術領域

本發明涉及用于分析在凈化處理之后獲得的液體的純凈度的程度，尤其是所謂的超純水(小于10份每十億(ppb))的純凈度的程度的方法。還涉及能夠實現該方法的設備。

背景技術

該方法通常用于凈化水或任何其他液體，起始于穿過第一設備，該第一設備包括過濾與凈化裝置，其為活性碳過濾、離子交換樹脂過濾或反滲透過濾的類型。在第一處理裝置的出口處，超純水包含非常少的離子，并且具有接近或甚至等于18.2MΩ.cm的電阻率的特征，但仍包含有機化合物。其隨后穿過第二設備，在該第二設備中氧化那些有機化合物，從而將它們離子化。在該氧化過程中，降解有機化合物，并且隨后碳原子以二氧化碳氣體的形式存在，其在水中溶解，以形成碳酸氫鹽離子HCO3^-。該氧化物通過在紫外線燈前方經過或通過增加過氧化氫而得到。

第三凈化步驟包括精煉水，即，將其通過離子交換樹脂，該離子交換樹脂阻止在前述步驟中產生的離子，并且因此完成水的凈化。在該步驟期間，在氧化階段不降解的有機化合物不受影響。

其保持確定在該過程的結束處獲得的水的純凈度。通常使用的一種方法在氧化裝置的出口處測量其電阻率，其直接與溶解的二氧化碳氣體含量相關聯，即，與碳酸氫鹽離子的數量相關聯，并且隨后確定電阻率，如果該氧化過程繼續，直至結束，即，如果所有其有機化合物已經被降解，其會具有該電阻率。明顯地，可以不使用必須有無限時間周期的該過程，并且因此有必要使用估算該極限電阻率的方法。

尤其從米利波爾公司的專利EP0581157中已經知道的是，用于分析水的純凈度的設備與方法利用氧化裝置的上游側與下游側之間的水的電阻率的不同而估算在無窮大處的該電阻率。該方法以第一或基準模式使用該設備，以測量水樣品上的氧化裝置的上游側與下游側之間的電阻率的不同，該水樣品已經暴露于氧化裝置不同的時間。暴露時間典型地依次為10秒，20秒，30秒，40秒，50秒以及60秒。通過由所獲得的曲線外推，可以確定在無窮暴露時間之后，即，所有的碳原子被降解之后，所獲得的水的電阻率將為如何。使用合適的建模程序，例如在美國環保總署的出版物EPA/600/3-91/021(1991)中描述的MINTEQA2程序，可以從無窮大處的電阻率確定基準水中的總的有機碳(TOC)的含量。

隨后使用第二或凈化或分析模式，在其間，超純水以給定的流速通過氧化裝置，以確定其有機化合物雜質的含量，并且因此校驗其純凈度保持額定值。持續測量氧化裝置的上游側與下游側之間的電阻率差，并且借助于在凈化模式中測量的電阻率差與在基準模式中估算的無窮大處的電阻率差之間的假定的線性關系來推導出有機化合物的總量。

發明內容

本發明的目標在于改進現有技術中使用的用于測量水的純凈度的方法。

為此，本發明提供用于在凈化設備的出口處分析存在于例如超純水的液體中的有機化合物的量的方法，所述凈化設備包括串聯的過濾裝置、氧化裝置以及精煉裝置，并且進一步包括用于測量所述過濾裝置的出口處以及所述氧化裝置的出口處的水的電阻率的裝置，所述方法包括以下步驟：

a)測量所述過濾裝置的所述出口處的所述液體的電阻率ρ_UPW；

b)通過將所述液體的一部分暴露于所述氧化裝置預定數量的明顯不同的時間周期，并且測量其暴露于所述氧化裝置之后所述液體的相對應的電阻率值而建立基準模式；

c)通過建立并且通過回歸將其電阻率ρ表示為時間t的函數的公式而在所述基準模式中確定所述液體在無窮大ρ_∞REF處的電阻率，所述公式包括至少一個指數函數ρ＝ρ_∞REF+(ρ_UPW-ρ_∞REF)e^-t/T；

d)通過將待分析的所述液體經過所述電阻率測量裝置中的一個而建立分析模式，以確定其在所述氧化裝置的所述出口處的電阻率ρ；

e)由所述測量的電阻率ρ、所述過濾裝置的所述出口處的所述水的所述電阻率ρ_UPW以及在所述基準模式中評估的在無窮大ρ_∞REF處的電阻率來確定所述水的純凈度；

其特征在于，確定所述純凈度的所述步驟e)包括以下子步驟：

-確定在所述步驟c)中建立的所述指數函數的時間常數T；