[發(fā)明專利]制造結(jié)晶金屬硅酸鹽的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200980121081.8 | 申請日： | 2009-02-24 |
| 公開（公告）號： | CN102056667A | 公開（公告）日： | 2011-05-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 梅廷·布魯特;皮埃爾·雅各布斯;德爾菲因·米諾克斯;尼科萊·內(nèi)斯特倫科;讓-皮埃爾·達(dá)思;桑德·范唐克 | 申請（專利權(quán)）人： | 道達(dá)爾石油化學(xué)產(chǎn)品研究弗呂公司 |
| 主分類號： | B01J29/40 | 分類號： | B01J29/40;C01B39/36;C10G11/05;C01B39/40 |
| 代理公司： | 北京市柳沈律師事務(wù)所 11105 | 代理人： | 宋莉 |
| 地址： | 比利時瑟內(nèi)*** | 國省代碼： | 比利時;BE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制造 結(jié)晶 金屬 硅酸鹽 方法 | ||
1.制造結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物的方法，所述結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物包含晶粒，所述晶粒具有內(nèi)部部分(核)和外部部分(外層或殼)使得：
所述外部部分中的Si/金屬比高于所述內(nèi)部部分中的Si/金屬比，
所述晶粒在晶體橫截面上具有金屬和硅的連續(xù)分布，
所述方法包括：
a)提供包含OH-陰離子和金屬源的水性介質(zhì)，
b)提供包含無機(jī)硅源和任選的模板劑的水性介質(zhì)，
c)任選地提供非水性液體介質(zhì)，其任選地包含有機(jī)硅源，
d)將所述介質(zhì)a)、b)和任選的c)在有效地部分地結(jié)晶出所需金屬硅酸鹽的條件下混合，
e)將反應(yīng)混合物a)+b)+c)冷卻至室溫附近，
f)使所述反應(yīng)混合物的pH降低至少0.1，
g)使步驟f)的所得混合物經(jīng)受有效地使所需金屬硅酸鹽的結(jié)晶繼續(xù)的條件，
h)收取所需的金屬硅酸鹽，
其中，在步驟d)中，在結(jié)晶之前，在混合物a)+b)+c)中，
Si有機(jī)/Si無機(jī)比小于0.3，
OH-/SiO2摩爾比為至少0.3。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述Si有機(jī)/Si無機(jī)比小于0.2。
3.權(quán)利要求2的方法，其中所述Si有機(jī)/Si無機(jī)比為0。
4.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟f)中，pH降低0.3～4。
5.權(quán)利要求4的方法，其中在步驟f)中，pH降低0.5～3。
6.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在步驟d)中，在混合物a)+b)+c)中，OH-/SiO2摩爾比為0.31～0.61。
7.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述金屬硅酸鹽為鋁硅酸鹽。
8.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述金屬硅酸鹽為MFI。
9.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其中所述金屬硅酸鹽選自MEL、MTT、MFS、HEU、FER、TON、LTL、MAZ。
10.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中在結(jié)晶之前，所述混合物a)+b)+c)的pH高于13。
11.權(quán)利要求10的方法，其中所述pH高于13.1。
12.權(quán)利要求10的方法，其中所述pH高于13.2。
13.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中所述無機(jī)硅源選自如下的至少一種：沉淀二氧化硅、火成二氧化硅(或熱解二氧化硅)、以及二氧化硅的含水膠體懸浮液。
14.前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法，其中首先將所述介質(zhì)b)和c)混合，并且進(jìn)一步將介質(zhì)a)緩慢加入到混合物b)+c)中直至獲得水凝膠。
15.通過根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)的方法獲得的結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物在烴轉(zhuǎn)化過程中作為催化劑組分的用途。
16.根據(jù)權(quán)利要求15的用途，其中所述烴轉(zhuǎn)化過程為通過甲醇對甲苯進(jìn)行烷基化以制造二甲苯。
17.結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物在通過甲醇對甲苯進(jìn)行烷基化以制造二甲苯中的用途，所述結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物包含晶粒，所述晶粒具有晶體外表面層和內(nèi)部部分，所述晶體外表面層具有在所述外表面下面約10nm的深度，所述內(nèi)部部分從在所述外表面下面約50nm的深度向內(nèi)延伸，其中在所述金屬硅酸鹽組合物中，所述晶體外表面層中的硅/金屬原子比有利地為所述內(nèi)部部分中的硅/金屬原子比的至少1.5倍高。
18.結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物，其包含晶粒，所述晶粒在晶體橫截面上具有金屬和硅的連續(xù)分布，所述晶粒具有晶體外表面層和內(nèi)部部分，所述晶體外表面層具有在所述外表面下面約10nm的深度，所述內(nèi)部部分從在所述外表面下面約50nm的深度向內(nèi)延伸，其中在所述金屬硅酸鹽組合物中，所述晶體外表面層中的硅/金屬原子比是所述內(nèi)部部分中的硅/金屬原子比的至少1.5倍高。
19.權(quán)利要求18的結(jié)晶金屬硅酸鹽組合物，其中在所述金屬硅酸鹽組合物中，所述晶體外表面層中的硅/金屬原子比是所述內(nèi)部部分中的硅/金屬原子比的1.5～15倍。
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