[發明專利]金屬材料中微粒的粒度分布測定方法

有效

• 申請號: 200980114543.3
• 申請日: 2009-04-23
• 公開（公告）號: CN102016543A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發明（設計）人: 水上和實;村上健一;新井聰;森重宣鄉;久保祐治;本間穗高;難波英一
• 申請（專利權）人: 新日本制鐵株式會社
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 陳建全

技術領域

本發明涉及一種利用場流分離(FFF：Field?Flow?Fractionation)法的金屬材料中微粒(析出物及非金屬夾雜物)的粒度測定方法。

背景技術

近年來，對金屬材料的高品質化的要求提高。在鋼鐵的脫氧過程等中生成的比較大的夾雜物是使鋼材品質嚴重劣化的原因。例如，氧化鋁系氧化物引起汽車用薄鋼板的表面缺陷、飲料罐的制罐時的裂紋、線材制品的拉絲時的斷線原因等多種弊端。于是，為了降低這樣的夾雜物的量及尺寸，人們進行了多種努力。

另一方面，還進行了通過人為地增減微細析出物的量及尺寸，以進一步提高鋼材質量的多種努力。例如，在熱軋、冷軋、連續退火、消除應力退火、焊接等多種熱處理過程中，有意使微細析出物在鋼中大量析出，或通過使鋼材的結晶粒徑微細化來提高強度及焊接部韌性。另外，減少微細的析出物，則使結晶粒徑粗大化，從而使鐵損得以提高。

因此，為了重現性良好地在產業上大量生產這些高品質的鋼，單憑以往的成分分析值，則不足以正確把握，從而重要的是進行能夠正確且重現性良好地評價鋼材中所含的微粒的量及大小的微粒粒度分布測定方法的開發。

作為鋼中微粒的以往的檢查方法，已知有ASTM法、JIS法、MICHELIN公司開發的MICHELIN法等顯微鏡試驗法。例如，非專利文獻1中確定的顯微鏡試驗法是在研磨了金屬試樣后，原則上將顯微鏡的倍率規定為400倍，至少觀察60以上的視場數，由夾雜物等微粒所占的面積率判定鋼的清潔度。在這些以往的方法中，由于都進行利用光學顯微鏡的肉眼觀察，因此檢查速度慢。另外，由于用于判別夾雜物等和灰塵、研磨缺陷、銹等誤認要因的恒定尺度并不明確，因此還存在誤差大、難以高精度地進行測定的問題。

在專利文獻1中記載了以對這樣的顯微鏡觀察中的個數密度較低的情況進行補償為目的的方法。在該以往的方法中，首先，電解鋼，將提取的殘渣滴在支承膜上并使其干燥，以制成具有非常多的殘渣粒子的試樣。其次，將該試樣提供給光學顯微鏡分析、掃描式電子顯微鏡(SEM)分析、透射式電子顯微鏡(TEM)分析等。另外，在專利文獻1中，作為這樣的方法的效果，記載了可得到包含多數粒子的代表性高的粒度分布數據。

但是，在該方法中，在試樣中大粒子及小粒子混在一起。因此，在顯微鏡分析時，為了從各照片測定全部尺寸的粒度分布，需要大量的照片拍攝及圖像處理，另外，還需要由人進行的個數計數。因此，不能提高檢查速度，而且容易出現個人誤差，難以得到高的重現性。

另外，在專利文獻2及非專利文獻2中記載了與顯微鏡試驗法不同的另一評價方法。在該評價方法中，對金屬試樣進行大約2000脈沖的火花放電發光分析，從將初期幾百脈沖的預備放電數據除去后的放電數據中求出氧化物粒徑。在該評價方法中，將氧化物形成元素的非常強的發光(異常發光)強度假定為1個氧化物發光的強度。

在非專利文獻3中記載了求出氧化鋁夾雜物的大小及頻度的另一方法。在該方法中，對金屬試樣進行火花放電發光分析，在得到的發光分析數據中假定只有超過某一閾值的脈沖數據為夾雜物等，從其強度求出氧化鋁夾雜物的大小及頻度。

在這些方法中，由于對發光強度等光學信息進行數據處理，因此具有個人誤差小，可多元素同時利用發光進行組成分析的優點。

但是，由于專利文獻2及非專利文獻2中記載的方法中的假定是不正確的，因此不能說精度高。也就是說，只要觀察直徑為幾mm的實際的放電痕跡就自然認為“1次脈沖發光為多個夾雜物(氧化物)的發光”，上述的假定是不正確的。

另外，在這些發光分析法中，有助于發光的夾雜物等微粒原理上是大于幾μm的，因此只要不是這樣大小的微粒，就不可能與含在基體中的固溶成分進行脈沖強度的比較。也就是說，不能將發光分析法應用于小于幾μm的微粒，不能進行正確的分析。

這樣，在進行金屬材料的質量管理方面，迅速且準確地定量解析金屬中的微粒的粒徑、頻度、組成是非常重要的，但在以往的技術中不能實現此定量解析。

專利文獻1：日本特開2004-317203號公報

專利文獻2：日本特開平10-300659號公報

專利文獻3：日本特開2005-62166號公報

非專利文獻1：JIS-G-0555

非專利文獻2：CAMP-ISIJ，14卷，2001年，813頁

非專利文獻3：ISIJ?International，37卷，1997年，No.6，637頁

非專利文獻4：日本金屬學會志，43卷1068頁(1979年11月20日發行)