[發明專利]制備2-烷氧基亞甲基-4,4-二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法

有效

• 申請號: 200980106768.4
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN101959840A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: V·邁瓦爾德;S·P·斯密特;B·沃爾夫;C·科拉迪恩;T·齊克;M·拉克;M·凱爾
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C69/72
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 林柏楠;劉金輝

1.一種從式(I)的4，4-二氟乙酰乙酸烷基酯的粗反應混合物制備式(VI)的2-烷氧基亞甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法：

R是甲基或乙基，

此方法包括：

a)先加入以下組分(II)、(III)和(IV)中的兩種：

乙酸烷基酯(II)

ROM????醇鹽(III)，

其中M是鋰、鈉或鉀離子，和

二氟乙酸烷基酯(IV)

并使此混合物與第三組分反應形成式(V)的烯醇鹽：

b)用酸從烯醇鹽(V)釋放出相應的式(I)的4，4-二氟乙酰乙酸烷基酯，

c)從所形成的鹽除去陽離子M和作為固體的酸陰離子，并且

d)在不從粗反應混合物分離的情況下，將(I)轉化成式(VI)的2-烷氧基亞甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯。

2.權利要求1的方法，其中工藝步驟a)是通過先加入乙酸烷基酯(II)和二氟乙酸烷基酯(IV)并計量加入醇鹽(III)進行的。

3.權利要求1的方法，其中(I)是在排除水或在少量水含量的存在下從(V)釋放出來的。

4.權利要求1的方法，其中用于在工藝步驟b)中從(V)釋放出(I)的酸是氯化氫、溴化氫、碘化氫、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、檸檬酸、甲磺酸或對甲苯磺酸。

5.權利要求1-4中任一項的方法，其中在工藝步驟b)中從(V)釋放出(I)的操作是在少量水含量的存在下進行的。

6.權利要求1-4中任一項的方法，其中乙酸烷基酯(II)與醇鹽(III)之間的摩爾比是0.8∶1至10∶1。

7.權利要求1-4中任一項的方法，其中二氟乙酸烷基酯(IV)與乙酸烷基酯(II)之間的摩爾比是1∶0.8至1∶20。

8.權利要求1-4中任一項的方法，其中醇鹽(III)與酸之間的摩爾比是1∶0.7至1∶5。

9.權利要求1-4中任一項的方法，其中用于(II)、(III)和(IV)的反應的反應溫度是-20℃至70℃。

10.根據權利要求1獲得的式(VI)的2-烷氧基亞甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯用于制備式VII的1-甲基-3-二氟甲基吡唑-3-基羧酸酯的用途：