[發(fā)明專利]質(zhì)譜分析裝置和質(zhì)譜分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200980101420.6
• 申請日: 2009-08-28
• 公開（公告）號: CN101903769A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鹽川善郎;平野芳樹;中村惠;種田康之;彭強;丸山春美
• 申請（專利權(quán)）人: 佳能安內(nèi)華股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進委員會專利商標(biāo)事務(wù)所 11038
• 代理人: 張濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種通過蒸發(fā)固體或液體樣品而執(zhí)行質(zhì)譜分析的質(zhì)譜分析裝置和質(zhì)譜分析方法。

背景技術(shù)

根據(jù)質(zhì)譜學(xué)，樣品成分的分子被電離。然后，離子按質(zhì)量(質(zhì)量數(shù))電磁分離，并且測量離子強度。用于電離的前一部分稱為電離單元(電離器)，而用于質(zhì)量分離的后一部分稱為質(zhì)譜分析單元(質(zhì)譜分析計)。質(zhì)譜分析因為其較高的靈敏度和精度而是典型的儀器分析方法，并且應(yīng)用到廣泛的領(lǐng)域范圍，包括材料開發(fā)、產(chǎn)品檢驗、環(huán)境研究和生物技術(shù)。大部分的質(zhì)譜分析裝置與諸如氣相色譜儀(GC)的成分分離器結(jié)合使用。然而，在該情況下，出現(xiàn)以下問題。樣品需要被精制以用于成分分離。到成分分離結(jié)束需要長達(dá)幾十分鐘的時間。在成分分離期間，樣品成分的品質(zhì)會改變或者樣品成分會丟失。成分分離需要深厚的知識和相當(dāng)多的經(jīng)驗。

為了進行快速、簡單且高精度的測量，還采用“直接測量方法”，在該方法中質(zhì)譜分析裝置在沒有與成分分離器結(jié)合的情況下單獨地執(zhí)行測量。

在“直接測量方法”中使用的電離器的原理和結(jié)構(gòu)顯著地不同。離子附著質(zhì)譜分析裝置是有利的，這是因為它可以在沒有離解的情況下分析待檢測的氣體的質(zhì)量。在非專利參考文獻1至3以及專利參考文獻1中公布了傳統(tǒng)的離子附著質(zhì)譜分析裝置。

圖5示出用于蒸發(fā)固體或液體樣品且測量樣品的質(zhì)量數(shù)的傳統(tǒng)的離子附著質(zhì)譜分析裝置。

在圖5中，電離室100和樣品蒸發(fā)室110布置在第一容器130中。質(zhì)譜分析計160布置在第二容器140中。真空泵150抽空第一容器130和第二容器140。因此，電離室100、樣品蒸發(fā)室110和質(zhì)譜分析計140全部維持在低于大氣壓力的壓力氣氛(真空)中。

由含有鋰等的堿金屬氧化物的水合硅酸鋁制成的發(fā)射器107被加熱，以產(chǎn)生和發(fā)射帶正電荷的金屬離子108，例如Li⁺。樣品蒸發(fā)室110與電離室100分開布置，這些室通過連接管道120連接。

探頭111從外部(從圖5中的左側(cè))插入到樣品蒸發(fā)室110中，以加熱設(shè)置在探頭111的遠(yuǎn)端處的樣品杯112。由于樣品杯112填充有樣品113，所以樣品113被蒸發(fā)并且在樣品蒸發(fā)室110中釋放樣品113的中性氣相分子106作為待檢測的氣體。中性氣相分子106通過自擴散朝向電離室100運動并且進入電離室100。

在電離室100中，中性氣相分子106被電離，產(chǎn)生離子。

最后，產(chǎn)生的離子在受到來自電場的力時就從電離室100傳輸?shù)劫|(zhì)譜分析計140。質(zhì)譜分析計160使離子按相應(yīng)的質(zhì)量分離并檢測這些離子。

金屬離子108附著到中性氣相分子106的具有電荷偏壓的部分。附著有金屬離子108的分子(附著離子的分子109)形成全部帶正電荷的離子。因為附著能量(用于附著的能量，該能量在附著之后變成過剩能量)非常小，所以中性氣相分子106沒有分解。因此，附著離子的分子109用作分子離子，而不會從原始的分子形式發(fā)生改變。

保持原始的分子形式的分子離子(如附著離子的分子109)將稱為無碎片的離子。當(dāng)附著離子的分子109產(chǎn)生待檢測的離子時，這些離子將稱為待檢測的無碎片的離子。

然而，如果附著離子的分子109在金屬離子108附著到中性氣相分子106之后不進行處理(一直保持過剩能量)，則過剩能量破壞金屬離子108和中性氣相分子106之間的鍵。金屬離子108離開中性氣相分子106并且返回到原始的中性氣相分子106。為了防止這樣，通過將諸如N₂氣(氮氣)的氣體從氣瓶170引入到電離室100中達(dá)到約50Pa至100Pa的壓力(5sccm至10sccm的流量)而使附著離子的分子109頻繁地碰撞氣體分子。然后，由附著離子的分子109所保持的過剩能量轉(zhuǎn)移到氣體分子，以穩(wěn)定附著離子的分子109。

該氣體在離子附著過程中具有重要作用，用于使由發(fā)射器107所發(fā)射的金屬離子108彼此碰撞，從而使得金屬離子108減速并且容易附著到中性氣相分子106。該氣體稱為第三體氣體。

如圖5中所示，第三體氣體氣瓶170經(jīng)由管道連接到電離室100，以便使其可以將第三體氣體引入到電離室100中。

在上述的離子附著質(zhì)譜分析裝置中，發(fā)射器布置在中心軸線上并且沿著中心軸線(圖5中的橫向方向)發(fā)射金屬離子108。該結(jié)構(gòu)除了電離室100以外還需要樣品蒸發(fā)室110。布置在樣品蒸發(fā)室110中的樣品杯112的開口與中心軸線垂直(圖5中的向上方向)。中性氣相分子106沿著與中心軸線垂直的方向(圖5中的向上方向)釋放。