[發明專利]一種預處理白鎢礦及制取鎢鐵合金的方法

無效

• 申請號: 200910312621.2
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN102108449A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 馬寵;陳慶根;王中溪;胡杰華;阮仁滿;鄒來昌;羅映南;陳景河
• 申請（專利權）人: 廈門紫金礦冶技術有限公司
• 主分類號: C22B34/36
• 分類號: C22B34/36;C22B3/10;C22B5/12
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 李雁翔

技術領域

本發明涉及鎢濕法冶煉方法，特別是指一種預處理白鎢礦及制取鎢鐵合金的方法。

背景技術

現有技術中，鹽酸分解白鎢礦主要是在敞口的反應器中，加入過量酸，在沸點溫度及負壓抽風條件下對礦漿進行分解處理從而制得鎢酸，即酸分解法。該方法鹽酸耗量大且負壓抽風也加大了能量損失，原輔料消耗大，對環境污染大，且生產率較低。

也有報道采用密閉酸分解高溫(≥沸點溫度)帶壓的處理方法，如2004年12月1日公開的中國專利CN1177944C就采用了這種方法，由于其帶有一定的壓力(0.1-0.6Mpa)，從而對酸浸設備提出了更高要求，反應初始酸濃度高，反應完畢余酸量大，使得生產成本較高。

而其它方法如電碳熱還原法和金屬熱原法等，都有耗電量大、輔助試劑消耗大等缺點。

發明內容

本發明的主要目的在于克服現有技術中白鎢礦預處理方法中普遍存在的能量消耗大、生產成本高等缺點，提供一種能耗較低、生產成本較低的預處理白鎢礦的方法。

本發明的另一目的在于提供一種制取鎢鐵合金的方法。

通過對現有的鹽酸分解白鎢礦的方法可以發現，這些方法中鹽酸要么是大量損耗掉，要么是利用率較低、余酸量較大，其利用很不充分，使得原輔料消耗大，生產率較低。

基于這一思路，本發明采用如下的技術方案：

鹽酸預處理白鎢礦：將白鎢礦磨至325目占75wt％以上，與水、鹽酸于與大氣相通的密閉反應釜內在加熱、攪拌條件下反應，反應完成后過濾，并用水洗滌礦渣，將洗滌液與濾液混合備用；

余酸循環利用分解白鎢礦：將步驟一得到的濾液測其余酸量，按照添加新礦的量，往濾液中補加相應的水和鹽酸，重復步驟一繼續在加熱、攪拌條件下反應，反應完成后，過濾、洗滌，濾液用于下一次循環；

預處理渣還原熔煉鎢鐵：將預處理渣進行焙燒，焙渣加入鐵粉混合均勻，轉入氣氛爐內充氫氣高溫還原熔煉制備鎢鐵合金。

其中，白鎢礦包括白鎢中礦和白鎢精礦。

其中，白鎢礦預處理中添加鹽酸的量至少為其理論用量的1.5倍，其理論用量由反應式CaWO₄+2HCl＝H₂WO₄+CaCl₂計算所得。

其中，白鎢礦預處理中添加水的量按照重量液固比1-4∶1進行。

其中，白鎢礦預處理中加熱溫度控制在80-100℃，反應時間≥60min。

其中，鹽酸的循環利用次數要求＜3次，如果≥3次，雖然濾液的CaCl₂濃度可提高至110g/L，但濾渣粗鎢酸品位會稍低于80％。

其中，預處理渣焙燒溫度為400-600℃，焙燒時間≥60min；高溫還原熔煉制備鎢鐵的溫度控制為＜1600℃。

由上述對本發明的描述可知，本發明針對背景技術存在的弊病，用鹽酸密閉循環分解白鎢礦，降低了鹽酸用量和能耗，并實現CaCl₂的有效富集，降低了副產品的生產成本，改善了工藝的經濟效益。密閉但不帶壓裝置降低了對浸出設備的要求，也減少了固定資產投資。而只用鐵粉和粗鎢酸以一定配比混合均勻，在氫氣還原環境下就可制取優質的鎢鐵合金，降低了能耗，簡化了冶煉工藝。

具體實施方式

實施例1

用1L反應釜，給礦150g鎢精礦，-325目占75％，L/S＝4∶1，濃鹽酸用量為理論1.5倍(102ml)，在與大氣相通的密閉容器內攪拌預處理3小時，過濾。加新礦，前述濾液測酸量，按照理論酸用量的1.5倍，補加不足的酸，繼續浸出，循環兩次后，鎢精礦WO₃品位維持在83％左右。并且，經過兩次循環浸出后，預處理液鈣濃度顯著提高。

預處理渣500℃焙燒1小時生成粗鎢酸，粗鎢酸與鐵粉按Fe∶W比為1∶4混合，轉入氣氛爐內充氫氣1600℃還原熔煉制備可得優質的鎢鐵合金。

實施例2

用1L反應釜，給礦300g鎢精礦，-325目占85％，L/S＝2∶1，濃鹽酸用量為理論2倍(272ml)，在與大氣相通的密閉容器內攪拌預處理2小時，過濾。濾液補加酸，加新礦，繼續浸出。如此循環三次后，鎢精礦WO₃品位維持在77％左右，且經過三次循環浸出后，預處理液鈣濃度提高至110g/L。

預處理渣400℃焙燒2小時生成粗鎢酸，粗鎢酸與鐵粉按Fe∶W比為2∶3混合，轉入氣氛爐內充氫氣1500℃還原熔煉制備可得優質的鎢鐵合金。

實施例3