[發明專利]4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法有效
| 申請號: | 200910311458.8 | 申請日: | 2009-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN101723827A | 公開(公告)日: | 2010-06-09 |
| 發明(設計)人: | 張明鋒;王正江;黃國東;周貴陽;盛曉軍;車煜華 | 申請(專利權)人: | 上虞新和成生物化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/145 | 分類號: | C07C69/145;C07C67/297 |
| 代理公司: | 浙江翔隆專利事務所 33206 | 代理人: | 張建青 |
| 地址: | 312300 浙江省上*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙酰 甲基 丁烯 制備 方法 | ||
1.4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的制備方法,其步驟如下:以2- 鹵代乙醇為原料,與酰化劑反應得到鹵代酯III:
,X表示鹵素;然后所述的鹵代酯III與亞磷酸三乙酯經Arbuzov 反應得到膦酸酯IV:
,接著膦酸酯IV與1,1-二甲氧基丙酮在堿作用下經Wittig-Horner 反應得到五碳醛縮醛V:
,最后五碳醛縮醛V在酸性條件下脫保護后得到五碳醛,即4- 乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于所用的酰化劑為 乙酸酐。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于膦酸酯的合 成反應在140℃-180℃溫度下進行。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于五碳醛縮醛的合 成反應在20℃-30℃溫度下和堿的存在下進行。
5.根據權利要求4的制備方法,其特征在于所用的堿為有機堿或 無機堿,其用量為膦酸酯所用量的1-2倍摩爾當量。
6.根據權利要求5的制備方法,其特征在于所述的有機堿為甲醇 鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或乙醇鉀。
7.根據權利要求5的制備方法,其特征在于所用的無機堿為氫氧 化鈉或氫氧化鉀。
8.根據權利要求1的制備方法,其特征在于脫保護所用的酸為稀 鹽酸或稀硫酸。
9.根據權利要求1的制備方法,其特征在于所述的2-鹵代乙醇為 2-氯乙醇或2-溴乙醇。
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