[發(fā)明專利]一種立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910311337.3
• 申請日: 2009-12-12
• 公開（公告）號: CN101717124A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 魏明燈;王進超;江莉龍;魏可鎂
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發(fā)明屬于介孔材料技術領域，更具體涉及一種立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法。

背景技術

介孔材料由于具有較高的比表面、均勻的孔徑分布和孔徑可調等特性，被廣泛應用于催化、吸附分離和電池材料領域。目前介孔材料的制備主要有軟模板法和硬模板法。以材料組分來看，介孔材料主要集中于二元氧化物，三元氧化物的研究報道還較少。鈷酸鹽體系由于其特殊性質廣泛應用于催化和電池領域。目前，有研究報道二維介孔孔道結構鈷酸鹽的合成及在催化領域的應用。而對于立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物還沒有相關報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術中沒有立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物介孔材料及其制備方法的問題，提供一種立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法。本發(fā)明制備方法所得產品比表面大，孔徑分布均勻。

本發(fā)明的立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法，主要原料為硝酸鈷及其硝酸鎳或硝酸銅，采用硬模板法制備。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點是：本發(fā)明首次提供了一種制備立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的方法，該方法制備得到的立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物結晶度高、比表面大，孔徑分布均勻，適合應用于催化和電極材料，同時在磁性、氣體傳感器方面也有一定的用途。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1所述的立方相介孔結構鈷酸鎳的TEM表征圖

具體實施方式

(1)采用已有技術合成出立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6；如可以按照(FreddyKleitz，Shin?Hei?Choi，Ryong?Ryoo.Cubic?Ia3d?large?mesoporous?silica：synthesisand?replication?to?platinum?nanowires，carbon?nanorods?and?carbon?nanotubes.Chem.Commun.2003：2136-2137)中的方法合成；

或者也可以直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6為模板。

(2)將硝酸鎳或硝酸銅、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶320混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟(1)所述的介孔二氧化硅分子篩KIT-6中，按照摩爾比，硝酸鎳或硝酸銅∶KIT-6為1∶10，室溫下攪拌8-12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度573K下將反應物燒結3h，得前軀體a；

(3)將硝酸鎳或硝酸銅、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶533-591混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟(2)所得前軀體a中，室溫下攪拌8-12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度573K下將反應物燒結3h，得前軀體b；

(4)將硝酸鎳或硝酸銅、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶800混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟(3)所得前軀體b中，室溫下攪拌8-12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度623K-673K下將反應物燒結5h，得前軀體c；

(5)將步驟(3)所得前軀體c在濃度為2摩爾每升的熱燒堿溶液(343K-363K)進行攪拌洗脫，所述前軀體c與燒堿溶液的用量比為(以KIT-6與燒堿摩爾比計：為1∶2-10)，攪拌洗脫時間12h，洗脫兩次，以除去模板KIT-6，所得產物用蒸餾水洗滌三次，絕對溫度333K干燥12h；得到所述的立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物。

所述的采用的立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6孔徑為6-8nm，孔容為0.95cm³/g，屬于Ia3d空間群。

得到的產物立方相介孔結構鈷酸鎳比表面約為122.04m²/g，孔容約為0.42cm³/g，最幾可孔徑分布約為3nm。

以下根據(jù)實施例進一步說明本發(fā)明。

實施例1

(1)采用上述已有技術合成出立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6；或者也可以直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6為模板；

(2)將硝酸鎳、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶320混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟(1)所述的介孔二氧化硅分子篩KIT-6中，按照摩爾比，硝酸鎳∶KIT-6為1∶10，室溫下攪拌12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度573K下將反應物燒結3h，得前軀體a；

(3)將硝酸鎳、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶591混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟(2)所得前軀體a中，室溫下攪拌12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度573K下將反應物燒結3h，得前軀體b；