[發(fā)明專利]一種立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910311337.3
• 申請日: 2009-12-12
• 公開（公告）號: CN101717124A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發(fā)明（設計）人: 魏明燈;王進超;江莉龍;魏可鎂
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法，其特征在于：采用硬模板法制備；制備的主要原料包括硝酸鈷以及硝酸鎳或硝酸銅；

?????具體操作步驟為：

（1）合成出立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6；或者直接采用市售的立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6為模板；

（2）將硝酸鎳或硝酸銅、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶320混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟（1）所述的介孔二氧化硅分子篩KIT-6中，按照摩爾比，硝酸鎳或硝酸銅∶KIT-6為1∶10，室溫下攪拌8-12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度573K下將反應物燒結3h，得前軀體a；

（3）將硝酸鎳或硝酸銅、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶533-591混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟（2）所得前軀體a中，室溫下攪拌8-12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度573K下將反應物燒結3h，得前軀體b；

（4）將硝酸鎳或硝酸銅、硝酸鈷和無水乙醇按照摩爾比1∶2∶800混合，將得到的混合溶液浸漬到步驟（3）所得前軀體b中，室溫下攪拌8-12h至無水乙醇完全揮發(fā)，按照絕對溫度623K-673K下將反應物燒結5h，得前軀體c；

（5）將步驟（4）所得前軀體c在濃度為2摩爾每升的熱燒堿溶液進行攪拌洗脫，所述熱燒堿溶液的溫度為343K-363K，所述前軀體c與燒堿溶液的用量比以KIT-6與燒堿摩爾比計：為1∶2-10，攪拌洗脫時間12h，洗脫兩次，以除去模板KIT-6，所得產物用蒸餾水洗滌三次，絕對溫度333K干燥12h；得到所述的立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物。

2.根據(jù)權利要求1所述的立方相介孔結構鈷酸鹽三元氧化物的制備方法，其特征在于：所述的采用的立方相的介孔二氧化硅分子篩KIT-6孔徑為6-8nm，孔容為0.95?cm³/g，屬于Ia3d空間群。