[發明專利]基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方法

無效

• 申請號: 200910306648.0
• 申請日: 2009-09-07
• 公開（公告）號: CN101643413A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 張萬斌;莊菁;王常清;謝芳
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;日本化學工業株式會社
• 主分類號: C07C69/738
• 分類號: C07C69/738;C07C67/08;C07D307/54
• 代理公司: 上海交達專利事務所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方法，其特征在于， 包括以下步驟：

第一步、以芳基乙酮或β-呋喃乙酮為原料置于反應容器中，向反應容 器中依次加入吡啶、哌啶或三乙胺作為溶劑，并加入二氧化硒后進行 氧化反應生成芳基酮酸；

第二步、向反應容器中加入甲醇和定量分子篩，并將反應容器置于冰 浴環境下，然后向反應容器中滴入二氯亞颯進行酯化反應；

第三步、向反應容器中加入強酸進行水解反應，然后進行中和反應并 經洗滌干燥過濾處理后獲得芳基α-酮酸酯。

2.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第一步中所述的芳基乙酮是指：苯乙酮、對甲基苯乙 酮、對甲氧基苯乙酮、對氟苯乙酮、對氯苯乙酮、鄰氯苯乙酮、間氯 苯乙酮、對溴苯乙酮及β-萘乙酮中的一種。

3.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第一步中所述的氧化反應的反應溫度為20～120℃，反 應時間為1～48小時。

4.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第一步中所述的二氧化硒的用量為芳基乙酮的0.5～5 當量。

5.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第二步中所述的分子篩的用量為芳基乙酮重量的0.1～ 2倍。

6.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第二步中所述的甲醇的用量為芳基乙酮的1～50當量。

7.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第二步中所述的二氯亞砜的用量為芳基乙酮的1～16當 量。

8.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第二步中所述的酯化反應的反應溫度為O～65℃，反應 時間為1～48小時。

9.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法，其特征是，第三步中所述的強酸是指：濃鹽酸、濃硫酸、氫溴酸 、高氯酸、高溴酸或高碘酸中的一種或其組合，該強酸的用量為芳基 乙酮的1.5～10當量。

10.根據權利要求1所述的基于芳基乙酮的芳基α-酮酸酯的一鍋法制備方 法， 其特征是，第三步中所述的洗滌干燥過濾處理是指：采用飽和食鹽水 洗滌1次，無水硫酸鎂干燥0.5h后，過濾除去固體，旋蒸去溶劑，得到 油狀的芳基α-酮酸酯。