[發明專利]一種5-（N,N-二芐基氨基乙酰）水楊酰胺的制備方法

無效

• 申請號: 200910302425.7
• 申請日: 2009-05-19
• 公開（公告）號: CN101560171A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 鐘朝康
• 申請（專利權）人: 建德市紫山灣精細化工有限公司
• 主分類號: C07C237/30
• 分類號: C07C237/30;C07C231/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司
• 代理人: 尉偉敏

1.一種5-（N,N-二芐基氨基乙酰）水楊酰胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

（1）5-乙酰水楊酰胺制備

A、水楊酰胺與乙酰氯按摩爾比1：1.0～1.5投料，以硝基苯和氯代烷烴混合物為溶劑，在AlCl₃催化下反應，反應產物水解后做離心處理得到粗品1；

B、將粗品1用氨水溶解后做抽濾處理，所得濾液用鹽酸調至pH=3±2，析出的結晶離心處理后得粗品2；

C、將粗品2用乙醇精制制得5-乙酰水楊酰胺，

（2）5-溴乙酰水楊酰胺制備

D、5-乙酰水楊酰胺與溴素按摩爾比1：1.0～1.5投料，以醋酸乙酯、三乙胺和含C_1-4的低級脂肪醇的混合物為溶劑，在溫度低于60℃下反應，反應產物做離心處理得到5-溴乙酰水楊酰胺，

（3）5-（N,N-二芐基氨基乙酰）水楊酰胺制備

E、將二芐胺與5-溴乙酰水楊酰胺按摩爾比≥2投料，以甲醇和水為溶劑，于投料溫度≤40℃、回流條件下進行反應，反應產物離心處理得粗品，粗品用醋酸乙酯精制制得5-（N,N-二芐基氨基乙酰）水楊酰胺。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述A步驟中水楊酰胺與乙酰氯按摩爾比1：1.2～1.3投料，投料采用慢慢滴加的方式。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述A步驟中AlCl₃催化下反應的溫度≤40℃；水解的溫度≤70℃。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述B步驟中鹽酸來自A步驟水楊酰胺與乙酰氯反應產物之一的鹽酸回收物。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述B步驟中抽濾處理前加入活性炭。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述D步驟中5-乙酰水楊酰胺與溴素按摩爾比1：1.3～1.5投料，溴素采用慢慢滴加的方式。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述D步驟中含C_1-4的低級脂肪醇選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇或叔丁醇。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述D步驟中離心處理得到的母液蒸餾后套用。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二芐胺采用慢慢滴加方式投料。