[發明專利]一種含酞菁硅結構單元聚硅烷制備方法

無效

• 申請號: 200910302362.5
• 申請日: 2009-05-15
• 公開（公告）號: CN101555320A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 李美江;來國橋;華西林;李文清;汪嫣
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司
• 代理人: 俞潤體;朱 實

1.一種含酞菁硅結構單元聚硅烷的制備方法，以二氯硅酞菁、有機氯硅烷、鈉砂為原料，其特征在于包括以下步驟：

1)在反應器中通入N2氣保護，加入有機溶劑、助溶劑和鈉砂，其中有機溶劑∶助溶劑∶鈉砂的重量比為5～20∶0.1～1∶1；

2)在避光條件下緩慢加入二氯硅酞菁與有機氯硅烷的混合物，二氯硅酞菁與有機氯硅烷的摩爾比為1∶1～10，反應體系變成藍紫色，滴加完畢，加熱回流，冷卻至室溫；原料中氯與鈉砂的摩爾比為：1∶1～2；

3)加入水和乙醇的質量比為1～10∶1的混合液終止反應，濾出不溶物；分出上層有機層，水洗；減壓蒸出溶劑及低沸物得粘稠液體，加入四氫呋喃溶解后，再用甲醇沉降純化得含酞菁硅結構單元的聚硅烷；

所述的有機氯硅烷通式可表示為：R1aR2bSiCl4-a-b；其中R1，R2選自甲基，乙基，正丙基，異丙基，丁基，苯基，氫或乙烯基；a＝0，1或2；b＝0，1或2；a+b＝1或2；有機氯硅烷可以是其中的一種，也可以是其中的多種按任意摩爾比組成的混合物；

所述的有機溶劑選自甲基或二甲苯；

所述的助溶劑選自二乙二醇二甲醚，15-冠醚-5，18-冠醚-6或二苯并18-冠醚-6。

2.根據權利要求1所述的含酞菁硅結構單元聚硅烷的制備方法，其特征在于二氯硅酞菁與有機氯硅烷的摩爾比為1∶3～5。

3.根據權利要求1或2所述的含酞菁硅結構單元聚硅烷的制備方法，其特征在于所述的滴加完畢時間為1h內，加熱回流時間為12～20h；分出上層有機層后水洗3次。