[發明專利]復方活腦舒膠囊及其質量控制方法

有效

• 申請號: 200910301292.1
• 申請日: 2009-04-02
• 公開（公告）號: CN101518619A
• 公開（公告）日: 2009-09-02
• 發明（設計）人: 張弘
• 申請（專利權）人: 吉林省輝南長龍生化藥業股份有限公司
• 主分類號: A61K36/8968
• 分類號: A61K36/8968;A61K9/48;A61P25/28;A61P1/14;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/30
• 代理公司: 通化旺維專利商標事務所有限公司
• 代理人: 王 偉

1.一種復方活腦舒膠囊鑒別和含量測定方法，復方活腦舒膠囊由豬腦2000g，五味子200g，麥冬100g，人參50g，枸杞子50g，地黃50g，丹參50g，糊精2.5g，胃蛋白酶60g原料藥制成1000粒；人參粉碎成細粉，備用；豬腦加水1100ml勻漿，用鹽酸調節pH值至1.5-2.0，加入胃蛋白酶，攪勻，在37℃-40℃保溫8-10個小時，再在100℃保溫40分鐘，靜置，離心，取上清液，噴霧干燥，得細粉備用；五味子，麥冬，枸杞子，地黃，丹參五味藥材加水煎煮二次，第一次3小時，第二2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.30-1.35的稠膏，干燥，粉碎成細粉，過篩，與上述細粉及糊精混勻，裝膠囊制得；其特征在于檢測方法如下：

(1)人參鑒別：取本品內容物4g，加氯仿40ml，超聲處理20分鐘，棄去氯仿層，殘渣揮干溶劑，加水飽和的正丁醇30ml，超聲處理40分鐘，吸取上清液，加2倍量氨試液洗滌一次，再加水20ml洗滌，棄去水層，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參皂苷Rgl、Re對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水＝7∶2.5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(2)枸杞子鑒別：取本品內容物2.5g，研細，加水30ml，煮沸30分鐘，放冷，濾過，濾液用醋酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取枸杞子對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲醇-濃氨溶液＝13∶4∶3∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

(3)丹參鑒別：取本品內容物4g，加水20ml，溫熱溶解，加稀鹽酸調節PH值4左右，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用無水硫酸鈉脫水，揮去乙醚，殘渣用無水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材7g，加水煎煮3小時，濾過，濾液濃縮至約20ml，加稀鹽酸調節PH值4左右，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用無水硫酸鈉脫水，揮去乙醚，殘渣用無水乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法中國藥典2005年版一部附錄VIB試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸＝8∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以3％氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(4)含量測定：總氮量

取裝量差異項下的內容物，混勻，精密稱取適量，相當于含氮2mg，照氮測定法中國藥典2005年版一部附錄IXL第二法測定，即得；

(5)含量測定：氨基氮

取裝量差異項下的內容物，混勻，取0.8g，精密稱定，加水30ml，振搖5分鐘，用氫氧化鈉滴定液0.1mol/L調節pH至7.0，加入預先用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調節pH至9.0的甲醛溶液10ml，混勻，用氫氧化鈉滴定0.1mol/L，滴定至溶液pH至9.0，即得；

(6)含量測定：五味子

照高效液相色譜法中國藥典2005年版一部附錄VID測定；

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.5％磷酸溶液＝45∶55為流動相；檢測波長為250nm；理論板數按五味子醇甲峰計算，應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取五味子醇甲對照品適量，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取裝量差異項下內容物，研細，精密稱取4g，具塞錐形瓶中，精密加入甲醇溶液25ml，密塞，稱定重量，超聲處理40分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。