[發明專利]一種生產去氫表雄酮的方法

無效

• 申請號: 200910273027.7
• 申請日: 2009-11-29
• 公開（公告）號: CN101717422A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 聞開學;曹雪山;李勇
• 申請（專利權）人: 湖北省丹江口開泰激素有限責任公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00;C07D213/16
• 代理公司: 十堰博迪專利事務所 42110
• 代理人: 宋志雄

1.一種生產去氫表雄酮的方法，其特征在于：

生產步驟包括：

首先在反應罐中將雙烯經肟化反應的120kg酮肟物，烘干水份≤0.5％，加入到經食用鹽脫水后的780kg苯中升溫溶解，待酮肟物全溶后降溫至38℃±2℃，再加入57.6kg吡啶，吡啶的含量≥98％，水份＜0.2％；

其次在反應罐中的夾套中通鹽水降溫5～8℃，滴加58kg三氯氧磷和98kg苯的混合溶液，三氯氧磷的含量≥98％，滴加控溫在15℃以內，滴加完三氯氧磷與苯的混合溶液后在16℃-18℃內保溫反應；

再其次把反應3小時后的溶液，快速加入227kg氯化氫稀酸水，氯化氫的含量為10％，然后升溫至58℃±1℃，在此溫度范圍內保溫反應2小時后，把溶液底層的廢水分出，把分出廢水后的溶液至貯槽中，水洗三遍到中性，PH＝7-8，把水洗三遍的溶液過濾后用蒸汽沖餾，并離心脫水處理；

最后再在反應罐中抽入含量≥92％乙醇1000kg，投入離心好的物料，用蒸汽升溫至60℃±2℃，攪拌30分鐘，抽入事先配好的80kg堿氺氫氧化鈉，氫氧化鈉的含量為30-40％，堿氺溫度在80-90℃之間，再加30kg的碳酸鉀攪拌，碳酸鉀的含量為99％-103％，使碳酸鉀全部溶解，回流2小時后，把上述混合的溶液濃縮至400L左右，放料至不銹鋼的桶中自然結晶8小時，再放至冷凍槽中冷凍12小時，再次離心烘干即為去氫表雄酮。

2.吡啶的回收方法，其特征在于：

生產步驟包括：

首先抽離心脫水后的廢酸水300L至反應罐中，加入50kg固堿氫氧化鈉，氫氧化鈉含量≥95％，中和至PH＝8，分去堿水層，蒸餾收集含吡啶的溶液，進行第一次脫水；

其次在含吡啶的溶液中分二次加入固堿氫氧化鈉，每次加入量為5～8kg，分去堿水層把剩余的溶液放置槽中，再次在含吡啶的溶液中加入吡啶溶液1.5～2倍的苯，蒸苯第二次脫水，并從分水器中將水分走；

最后把含吡啶溶液的水脫盡后上精餾塔精餾，精餾的溫度取110～118℃，在此范圍內精餾提純出符合原料質量要求的吡啶。