[發(fā)明專利]2-環(huán)己基-5-(1,1-二甲辛基)苯酚及其合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910272846.X
• 申請(qǐng)日: 2009-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN101712594A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張淑嫻;湯興國;廖明授;杜小蘭;廖春花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢嘉特利佰聯(lián)創(chuàng)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/17
• 分類號(hào): C07C39/17;C07C37/50;C09K19/30;A61K31/05;A61P1/02;A61P31/04;A61K8/33;A61Q11/00
• 代理公司: 武漢凌達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 42221
• 代理人: 宋國榮

1.2-環(huán)己基-5-（1，1-二甲辛基）苯酚，其結(jié)構(gòu)式為

?。

2.權(quán)利要求1所述2-環(huán)己基-5-（1，1-二甲辛基）苯酚的合成方法，以2-芐氧基-1-溴-4-（1，1-二甲辛基）苯為原料，經(jīng)加成反應(yīng)得2-芐氧基-1-（環(huán)己基或3’-烷氧基環(huán)己基）-4-（1，1-二甲辛基）苯，2-芐氧基-1-（環(huán)己基或3’-烷氧基環(huán)己基）-4-（1，1-二甲辛基）苯加氫脫芐基反應(yīng)，得到2-環(huán)己基-5-（1，1-二甲辛基）苯酚；所述加成反應(yīng)為將2-芐氧基-1-溴-4-（1，1-二甲辛基）苯溶于二氯甲烷或乙醚中，在通入氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在-30～0℃加入正丁基鋰，然后在20～40℃反應(yīng)30～60min，降溫至-30～0℃，再加入質(zhì)量比為1：1的環(huán)己烯或3-烷氧基環(huán)己烯和二氯甲烷或乙醚的混合溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30～60min后，得到加成產(chǎn)物2-芐氧基-1-（環(huán)己基或3’-烷氧基環(huán)己基）-4-（1，1-二甲辛基）苯；所述加氫脫芐基反應(yīng)為在高壓釜中加入2-芐氧基-1-（環(huán)己基或3’-烷氧基環(huán)己基）-4-（1，1-二甲辛基）苯、無水乙醇和碳酸氫鈉，以鈀/碳為催化劑，加氫至3MPa，攪拌，在25~35℃反應(yīng)至氫壓降到2MPa時(shí)，補(bǔ)氫到3MPa，反應(yīng)過程中控制溫度不超過60℃，待反應(yīng)完全后不再吸氫時(shí)，抽出反應(yīng)混合物，過濾除去催化劑，蒸干得粗品，粗品經(jīng)減壓蒸餾得無色油狀物2-環(huán)己基-5-（1，1-二甲辛基）苯酚；所述3-烷氧基環(huán)己烯中的烷基為：甲基、乙基、丙基、丁基或環(huán)己基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征是：所述2-芐氧基-1-溴-4-（1，1-二甲辛基）苯、正丁基鋰、3-烷氧基環(huán)己烯的用量質(zhì)量比為1：0.5-2：0.5-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的合成方法，其特征是：所述2-芐氧基-1-（環(huán)己基或3’-烷氧基環(huán)己基）-4-（1，1-二甲辛基）苯、無水乙醇和碳酸氫鈉的用量質(zhì)量比為1:1-5:0.5-2。