[發明專利]一種p型填充式方鈷礦化合物熱電材料的制備方法

無效

• 申請號: 200910272447.3
• 申請日: 2009-10-19
• 公開（公告）號: CN101693962A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 唐新峰;鄢永高;李涵;郭全勝;譚剛健;張清杰
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C22C12/00
• 分類號: C22C12/00;C22C1/04;H01L35/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種p型填充式方鈷礦化合物熱電材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)以高純顆粒狀M、Fe、Co和Sb為起始反應原料，將反應原料按化學式MFe_4-xCo_xSb_12+y在Ar氣手套箱中稱重，其中0≤x≤3，0≤y≤1.0；將高純顆粒狀M、Fe、Co和Sb混合，然后在300～400MPa壓力下壓成柱狀塊體；

所述M為稀土或堿土金屬，高純顆粒狀M的純度≥99.0％(質量)；高純顆粒狀Fe、高純顆粒狀Co、高純顆粒狀Sb的純度均≥99.9％(質量)；

所述稀土或堿土金屬為La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Yb、Ca、Sr、Ba中的任意一種；

2)將得到的柱狀塊體裝入一端開口，另一端帶有直徑為0.3～1.0mm的小孔的石英玻璃管中，然后將石英玻璃管置入單輥急冷熔融旋甩設備的感應線圈中，將單輥急冷熔融旋甩設備的腔體抽真空至5×10^-3Pa，然后充入0.07～0.08MPa高純Ar；

利用高頻感應方式將柱狀塊體熔融，高頻感應的加熱電流為8～10A，電壓為300～320V，熔融溫度控制在1000～1100℃范圍內，熔融時間為3～5s；重復進行熔融-冷卻過程3～5次，得到熔體；

在氬氣氛中對熔體進行甩帶，熔體從石英玻璃管底部小孔中噴射到高速旋轉的銅輥上得到帶狀產物；甩帶處理時銅輥的線速度為10～40m/s，氬氣噴射壓力為0.02～0.12MPa，

3)將步驟2)得到的帶狀產物粗磨壓實后，用放電等離子燒結方法于真空下燒結，燒結溫度為530℃，燒結壓力為50MPa，燒結時間為5min，得到單相致密的p型填充式方鈷礦化合物熱電材料。