[發明專利]3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法有效
| 申請號： | 200910272294.2 | 申請日： | 2009-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN102030718A | 公開（公告）日： | 2011-04-27 |
| 發明（設計）人： | 溫素姐;洪蕾;彭金平;謝賢俊 | 申請（專利權）人： | 湖北成宇制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D275/03 | 分類號： | C07D275/03 |
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| 地址： | 430074 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氰基 噻唑 制備 方法 | ||
1.4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法，其特征在于：在含有氰化鈉的溶液中，滴加二硫化碳，然后導入氯氣。
2.如權利要求1所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述滴加二硫化碳的溫度在10-50℃之間，最佳值在20和30℃之間。
3.如權利要求1所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述導入氯氣的溫度在10到80℃之間，最佳值在20-60℃之間。
4.如權利要求3所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：在20-30℃下先導入40％氯氣，在50℃反應1到5小時，最佳值1到2小時。然后在40-50℃下再導入另外60％氯氣，再反應1到4小時。最佳值2到3小時。
5.如權利要求1所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述氰化鈉和二硫化碳的摩爾比在1∶1，5之間。最佳值在1∶1.05-1.10之間。
6.如權利要求1所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述氰化鈉與氯氣反應的摩爾比為1∶1-1，5。最佳值為1∶1.1-1，3。
7.如權利要求6所述的3，4-二氟-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述氰化鈉與氯氣未反應的過量氯在20-60℃溫度間通過導入氮氣進行排除。
8.如權利要求1所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述氰化鈉的溶液中，滴加二硫化碳，然后導入氯氣所使用的溶劑為酰胺，如二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基甲酰胺為最佳。
9.如權利要求8所述的3，4-二氯-5-氰基-異噻唑的制備方法.其特征在于：所述酰胺的萃取溶劑為乙酸乙酯，萃取溫度為20-100℃，最佳值為60-80℃。
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