[發明專利]三苯基硅醇的制備方法

無效

• 申請號: 200910272216.2
• 申請日: 2009-09-24
• 公開（公告）號: CN102161672A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 熊永春;楊君儒;熊光標
• 申請（專利權）人: 仙桃市格瑞化學工業有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三苯基硅醇的制備方法，其特征是該制備方法包括以下幾個步驟：

A.將無水四氫呋喃溶劑、過量的金屬鎂加入反應釜中，升溫至55℃-65℃，加入少量的的引發劑，再滴加氯苯進行格氏試劑的生成反應，反應在回流的狀態下進行3-6小時，然后濾出未反應的金屬鎂，得到苯基格氏試劑；

B.將二苯基二氯硅烷、苯類或醚類溶劑以及單質金屬粉加入反應釜中，然后在攪拌的條件下，將步驟A得到的苯基格氏試劑滴加到反應釜中，滴加完成后，再回流反應2-5小時；

C.將反應釜冷卻，在攪拌的條件下，向釜中緩慢滴入水進行水解，滴加完成后反應1-2小時，然后加熱至40℃-60℃，當反應液呈中性后停止加熱，放出反應液下層的水液并截留反應液上層的有機相，溶解在水液中的四氫呋喃回收備用，而有機相減壓蒸餾，除去有機相中的苯類或醚類溶劑后，得到三苯基硅醇粗品；

D.三苯基硅醇粗品用溶劑溶解，活性炭脫色，經過重結晶得到無色透明的高純度三苯基硅醇晶體顆粒。

2.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述A步驟中，氯苯與金屬鎂的摩爾比是1∶1.2-1.8。

3.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述A步驟中，氯苯與四氫呋喃的摩爾比是1∶3-10。

4.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述A步驟中，所述引發劑為單質的碘、溴乙烷、溴苯或格氏試劑。?

5.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述B步驟中，二苯基二氯硅烷和苯基格氏試劑的摩爾比是1∶1-1.2，二苯基二氯硅烷和苯類或醚類溶劑的摩爾比是1∶1-10。

6.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述B步驟中，二苯基二氯硅烷和單質金屬粉的摩爾比是1∶2-4。

7.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述苯類溶劑為甲苯、苯和二甲苯中的任意一種或任意多種組合；醚類溶劑為二甲醚、二乙醚、乙基甲基醚、正丁基甲基醚、甲基叔丁基醚、正丁基乙基醚、二正丁基醚、二異丁基醚、異丁基甲基醚、異丁基乙基醚中的任意一種或任意多種組合。

8.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述單質金屬粉為堿金屬、堿土金屬、過渡金屬、主族金屬中的任一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的三苯基硅醇的制備方法，其特征是所述D步驟中，溶解三苯基硅醇粗品的溶劑為醇類、醚類、苯類、腈類、酯類溶劑中的任一種或任意多種之任意比例的混合物；其中，所述的醇類溶劑指甲醇或乙醇或異丙醇或正丁醇或苯甲醇；所述的醚類溶劑指二甲醚或二乙醚或乙基甲基醚或正丁基甲基醚或甲基叔丁基醚或正丁基乙基醚或二正丁基醚或二異丁基醚或異丁基甲基醚或異丁基乙基醚；苯類溶劑指甲苯或苯或二甲苯或氯苯；腈類溶劑為乙腈或丙腈；酯類溶劑指甲酸甲酯或甲酸乙酯或乙酸甲酯或乙酸乙酯。?