[發明專利]一種催化碳水化合物制備5-羥甲基糠醛的方法

無效

• 申請號: 200910265452.1
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN102101851A
• 公開（公告）日: 2011-06-22
• 發明（設計）人: 杜昱光;楊鳳麗;劉啟順;程受銜;白雪芳;趙靜玫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46;B01J23/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

1.一種催化碳水化合物制備5-羥甲基糠醛的方法，其特征在于：其以含鈮化合物為催化劑，以碳水化合物為原料，在80-300℃的溫度下反應，在液相條件下將碳水化合物高效催化生成HMF。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于：所述含鈮化合物為水合氧化鈮、氫氧化鈮、鈮酸鹽、鈮與其他金屬形成的具有特定結構的復合氧化物或鹽中的一種或一種以上；

所述鈮與其它金屬形成的具有特定結構的復合氧化物或鹽；其它金屬為鎳、鎢、鈦、鋯、鉻、鋁、鈷、鉑、鈀、釕、鉬，釩、錫中的一種或多種；其它金屬與鈮的摩爾比為1∶5～1∶100。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述水合氧化鈮或氫氧化鈮使用前采用無機酸處理；無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸；無機酸濃度為0.1-10mol/L，處理時間為1小時到1星期。

4.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：氫氧化鈮或氧化鈮可以負載在固體的載體表面，形成負載型含鈮催化劑，載體為分子篩、氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦或氧化鋯；催化劑與載體的質量比例為0.001-1。

5.按照權利要求2或4所述的方法，其特征在于：所述氫氧化鈮或負載型含鈮催化劑使用前最好在100-1000℃下焙燒活化。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述碳水化合物為果糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、蔗糖、淀粉、菊粉、玉米汁、或菊芋塊莖榨汁得到的菊芋汁中一種或一種以上。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：采用的反應體系為水、水與有機溶劑的混溶體系、水與有機溶劑組成的兩相體系或無水體系；

其中兩相體系：有機溶劑為不溶于水但能溶解HMF的溶劑，其為甲基異丁基酮、正丁醇、2-丁醇、四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、吡咯烷酮、氯仿或丙酮中的一種或一種以上的任意比的混合物；水相與有機相的體積比為1∶20-20∶1；

其中水與有機溶劑的混溶體系：有機溶劑為溶于水且能溶解HMF的溶劑，其為：甲基異丁基酮、正丁醇、2-丁醇、四氫呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、吡咯烷酮、氯仿、丙酮；

采用的反應體系在無水體系下進行，溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡咯烷酮中一種或一種以上任意比的混合物。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于：反應體系溫度為80-300℃。反應時間為10min-300min；反應物原料的濃度為0.5-70wt％；催化劑與反應物的質量比例為1∶1-1∶10000。