[發(fā)明專利]一種五味子總木脂素的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910264455.3
• 申請(qǐng)日: 2009-12-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101757111A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/57
• 分類號(hào): A61K36/57;A61P1/12;A61P1/16;A61P13/00;A61P15/00;A61P25/20;A61P43/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及五味子總木脂素的提取純化工藝，特別是一種應(yīng)用中壓柱層析技術(shù)提取純化五味子總木脂素的方法。

背景技術(shù)：

南五味子為木蘭科植物華中五味子(Schisandra?sphenanthera?Rehd.et?Wils)的干燥成熟果實(shí)，是許多中成藥的主要成分之一，具有收斂固澀、益氣生津、補(bǔ)腎寧心、保肝之功效，用于久喇虛喘、夢(mèng)遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗、盜汗、津傷口渴、氣短脈虛、內(nèi)熱、消渴、心悸失眠等證。南五味子種子含五味子酯甲、乙、丙、丁、戊、五味子甲素等木脂素類成分，其結(jié)構(gòu)如下：

五味子脂甲：R₁＝R₂＝OCH₃，R₃-R₄＝O-CH₂-O

五味子脂乙：R₁＝R₂＝OCH₃，R₃-R₄＝O-CH₂-O

五味子脂丙：R₁＝R₂＝OCH₃，R₃-R₄＝O-CH₂-O

五味子脂丁：R₁-，R₂＝O-CH₂-O，R₃-R₄＝O-CH₂-O

五味子脂戊：R₁＝R₂＝OCH₃，R₃＝OH，R₄＝OCH₃

五味子甲素

由結(jié)構(gòu)可知，上述組分均屬于聯(lián)苯環(huán)辛烯型木脂素，性質(zhì)相近，易溶于苯、氯仿和丙酮，可溶于甲醇、乙醇，難溶于石油醚，不溶于水。

五味子首載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品。國(guó)內(nèi)有關(guān)五味子總木脂素通常是醇提或先水煮后醇提，然后重結(jié)晶制得產(chǎn)品。近年來(lái)有關(guān)超臨界CO₂提取五味子總木脂素的研究也有很多，如田明等《五味子不同提取工藝活性成分的研究》、楊蘇蓓《超臨界流體萃取五味子中木脂素等成分的工藝研究》、向智敏等《五味子超臨界CO₂提取物的氣相色譜-質(zhì)譜分析》等，該法優(yōu)點(diǎn)很多，但缺點(diǎn)明顯，提取壓力高，對(duì)提取容器的要求相對(duì)較高，生產(chǎn)難以擴(kuò)大。中國(guó)專利CN1813900《南五味子木脂素的提取物及其制備方法和用途》采用了水煮醇提后大孔樹(shù)脂分離的的工藝，缺點(diǎn)在于洗脫只有一次，且沒(méi)有進(jìn)一步的處理，產(chǎn)品有效成分含量低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是為了提供一種工藝簡(jiǎn)單，能源消耗少，溶劑毒性小，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的五味子總木脂素提取方法。

本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

①醇提：將南五味子粉碎為40～80目，加入80～95％乙醇，回流提取2～3次，合并所得提取液；

②脫色：提取液中加液量0.2～0.5％的活性炭，攪拌脫色1～2小時(shí)，過(guò)濾得脫色液；

③中壓柱層析：脫色液泵入預(yù)處理過(guò)的硅膠中壓柱，用氯仿/甲醇混合液分段洗脫，薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液；

④結(jié)晶：將上述洗脫液減壓濃縮為浸膏，用丙酮溶解，結(jié)晶3～5次，干燥，即得五味子總木脂素產(chǎn)品。

上述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述醇提步驟每次提取乙醇用量為8～10倍量，提取時(shí)間為1.5～2小時(shí)。

上述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述分段洗脫過(guò)程如下：用9～3∶1(v/v)氯仿/甲醇混合液分段洗脫，洗脫速度為10ml/min，每100ml收集一次，按照中國(guó)藥典2005年版所述薄層色譜鑒別，合并木脂素洗脫液。

上述五味子總木脂素的制備方法，其特征在于所述結(jié)晶過(guò)程為：將浸膏用45～50℃丙酮飽和溶解，濾除雜質(zhì)，室溫放冷析出木脂素晶體，濾得晶體，重復(fù)結(jié)晶2～4次。

本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)：

本工藝步驟少中壓柱層析方法簡(jiǎn)便，能耗較低，有毒溶劑用量少；木脂素易溶于丙酮，借此可除去非脂溶性雜質(zhì)，且溶解所需丙酮較少；丙酮揮發(fā)性高，干燥較快。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：