[發明專利]一種從冬凌草中提取純化冬凌草甲素的方法無效

申請號：	200910264450.0	申請日：	2009-12-23
公開（公告）號：	CN101817831A	公開（公告）日：	2010-09-01
發明（設計）人：	劉東鋒;張翼;楊成東	申請（專利權）人：	南京澤朗醫藥科技有限公司
主分類號：	C07D493/08	分類號：	C07D493/08
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地址：	210046 江蘇省南京市棲霞區***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種冬凌草提取純化方法
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【說明書】：

技術領域：

本發明涉及一種從冬凌草中提取純化冬凌草甲素的方法，該方法是一種采用低醇狀態樹脂吸附和萃取結晶純化冬凌草甲素的方法。

背景技術：

冬凌草甲素又叫冬凌草素、延命草寧。

分子式：C20H28O6

分子量：364.43

物理性質：熔點248℃-250℃，微溶于水，溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮等。

冬凌草甲素是中藥冬凌草中提出分離出來的一種四環二萜類化合物。冬凌草甲素在癌癥治療中的作用已引起了人們的重視，現已發現其對肺癌、前列腺癌、乳腺癌等多種細胞株均有抑制作用。

冬凌草又名冰凌草、延命草、彩花草等，為唇形科香茶屬多年生草本或亞灌木。

冬凌草具有清熱解毒、消炎止痛、健胃活血之效。目前，我國對冬凌草研究開發已取得良好開端，已研制出冬凌草保健茶、冬凌草片、冬凌草針劑等產品。

冬凌草自古以來太行山區的民間常年當作茶葉飲用。因其清熱解毒、清咽利喉、消止痛的功能盛行于當地，被譽為“神奇草”。1972年，中國食管癌研究中心，發現冬凌草具有獨特的抗食管癌，賁門癌、原發性肝癌功效，從此被廣泛應用于臨床.

《現代中藥學大辭典》記載，冬凌草的性味和功用為：苦、甘、微寒，清熱、解毒、活血止痛，用于咽喉腫痛、扁桃體炎、蛇蟲咬傷、風濕骨痛等。主要成分有揮發油和二萜類冬凌草甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素等。還含有無機元素鐵、鋅、硒等。主要作用有：抗腫瘤、抗菌作用和解熱降燥等功效。

現有公開提取純化冬凌草甲素的方法，多是冬凌草甲素的提取分離法目前主要有乙醚提取法、乙醇回流提取法及混合試劑提取法。分離純化方法多是硅膠柱分離和重結晶。如專利02139049.5(中請號)“一種冬凌草甲素的制備方法”公開的方法采用二氯甲烷丙醇乙醇等混合溶劑提取、石油醚脫脂、硅膠柱分離、甲醇重結晶等方法。該工藝所得產品純度高，但是，有毒揮發性試劑的用量大，不適合工業化。還有專利200610003497.8(申請號)公開的方法是采用95％乙醇提取、硅膠短柱分離、重結晶等方法。該方法硅膠用量大，不適合工業化。專利03151477.4(申請號)“一種從冬凌草中提取冬凌草甲素的工藝方法”公開的方法采用乙醇提取濃縮水再溶、大孔樹脂吸附、硅膠氧化鎂混合柱分離、重結晶等方法，該法適合工業化，但是冬凌草甲素水溶效果差，樹脂吸附富集效果差，收率低。

發明內容：

本發明要解決上述技術缺陷，提供一種提取純化冬凌草甲素的新方法。該方法能夠減少有毒試劑的用量，提高產品收率，降低生產成本。

為了解決上述技術問題，本發明提取技術方案如下：

一種從斑蝥中制備斑蝥素的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)甲醇提取：將冬凌草原料粉碎20-40目，加入60-70％甲醇溶液提取，提取2-3次，合并提取液；

2)脫色濃縮：將上述提取液加入其量的0.5-1％活性炭回流脫色0.5-1小時，濾過，減壓濃縮至醇濃度20-30％，放出，得濃縮液；

3)大空樹脂富集：將上述濃縮液通過大空樹脂柱吸附，甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

4)萃取：減壓濃縮洗脫液密度1.2-1.25，放入萃取罐中，加入石油醚萃取，放出石油醚層，再加入乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液；

5)結晶：減壓濃縮乙酸乙酯至小體積，加入石油醚，放結晶，濾過，得粗結晶；

6)重結晶：將上述粗結晶70％乙醇回流飽和溶解，放置結晶，濾出結晶，再用90％乙醇回流飽和溶解，放置結晶，濾出結晶，干燥即得產品。

所述甲醇提取條件：每次加入原料的6-8倍量，溫度50-60℃，提取時間1-2小時。

所述的大空樹脂可選ADS-17或ADS-7的一種。