[發明專利]一種從冬凌草中提取純化冬凌草甲素的方法

無效

• 申請號: 200910264450.0
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101817831A
• 公開（公告）日: 2010-09-01
• 發明（設計）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從冬凌草中提取純化冬凌草甲素的方法，其特征在于包含以下步驟：

1)甲醇提取：將冬凌草原料粉碎20-40目，加入60-70％甲醇溶液提取，提取2-3次，合并提取液；

2)脫色濃縮：將上述提取液加入其量的0.5-1％活性炭回流脫色，濾過，減壓濃縮至醇濃度20-30％，放出，得濃縮液；

3)大空樹脂富集：將上述濃縮液通過大空樹脂柱吸附，甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

4)萃取：減壓濃縮洗脫液密度1.2-1.25，放入萃取罐中，加入石油醚萃取，放出石油醚層，再加入乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液；

5)結晶：減壓濃縮乙酸乙酯至小體積，加入石油醚，放結晶，濾過，得粗結晶；

6)重結晶：將上述粗結晶70％乙醇回流飽和溶解，放置結晶，濾出結晶，再用90％乙醇回流飽和溶解，放置結晶，濾出結晶，干燥即得產品。

2.如權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述甲醇提取條件：每次加入原料的6-8倍量，溫度50-60℃，提取時間1-2小時。

3.如權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述的大空樹脂可選ADS-17或ADS-7的一種。

4.如權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述的大空樹脂洗脫條件：吸附流速為樹脂體積的1-1/2(小時)，飽和吸附后5-6量柱體積水洗脫雜質，5-6倍柱體積量75-85％甲醇溶液洗脫。

5.如權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述的萃取條件：石油醚每次加入量為濃縮液量的1/3-1/4，萃取2-3次，乙酸乙酯每次加入量為濃縮液量的1/3-1/2，萃取2-3次。

6.如權利要求1所述的提取純化方法，其特征在于所述的結晶條件：乙酸乙酯萃取液濃縮原體積的1/3-1/4，石油醚加入量為萃取濃縮液量的1/10-1/15。