[發明專利]一種從固相樣品中萃取多環芳烴的方法

無效

• 申請號: 200910263915.0
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101773739A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 李凡;董潔;焦海麗;程柱;謝克昌
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 龐建英

技術領域

本發明一種固相樣品中多環芳烴的萃取方法，屬于固相樣品中多環芳烴痕量有機物分析領域，涉及固相樣品中被環境重點監控的16種痕量多環芳烴的萃取方法的技術方案。

背景技術

多環芳烴化合物(Polycyclic?Aromatic?Hydrocarbons?PAHs)是一類在環境介質中廣泛存在的有機污染物，它們在環境中廣泛存在，對人類的身體健康具有強烈的致畸、致癌特性。它們可以附著在顆粒物表面直接被人體吸入或通過食物鏈影響人體健康。環境樣品基體復雜且多環芳烴有機污染物的濃度很低(痕量、超痕量級)，難以直接測定，樣品需經預處理后才可以進行儀器分析。樣品前處理目的是對被測組分進行濃縮富集，消除基體干擾，提高方法的靈敏度，降低檢測限。由于全球環境污染日益嚴重，要求減少使用各種有機溶劑的呼聲越來越高，近年來各種高效、快速、溶劑用量少的樣品前處理技術發展迅速。目前固體樣品萃取技術主要有：索式萃取，超聲萃取，微波輔助萃取，加速溶劑萃取，超臨界流體萃取。其中索式萃取最為經典，成為其它萃取方法的參照萃取方法。固體樣品中有機物提取最經典的方法是使用索式萃取器進行溶劑連續抽提法，但是萃取時間較長，溶劑的使用量較大。其他方法在萃取時間和溶劑使用量上有所改進，但是存在著各自的缺點：超聲萃取易使穩定性較差的有機物分解(如多環芳烴中的菲)；微波輔助萃取時弱極性或非極性有機物(如多環芳烴)在萃取時所用的非極性萃取劑對微波能利用率不高；加速溶劑萃取所用設備價格昂貴；超臨界萃取是近年來發展很快的一種樣品制備技術。超臨界流體的性質介于氣體與液體之間，既有液體的高密度又有氣體的高擴散性，能夠滲透到固體內部溶解被測組分，但是對高沸點化合物的萃取效果差等等。

發明內容

本發明一種固相樣品中多環芳烴的萃取方法，旨在提供一種用GerhardtSoxtherm?macro?414全自動索式萃取固體樣品中痕量多環芳烴的快速、靈敏和準確萃取方法的技術方案。

本發明一種固相樣品中多環芳烴的萃取方法，其特征在于是一種通過Gerhardt?Soxtherm?macro?414全自動索式快速、靈敏和準確萃取原煤中16種多環芳烴固相樣品的方法，其具體工藝步驟為：

I、原煤樣品處理收集

實驗前先對煤樣進行破碎、研磨和篩分，收集60目～100目篩篩得的原煤樣品供下一步使用；

II、原煤樣品預處理

清潔提取杯，在100～104℃的干燥箱中干燥1～2小時，然后在干燥器中冷卻至室溫，用分析天平稱量經第一步處理收集的原煤樣品0.1g-10g放于濾筒中，蓋上脫脂棉，置于提取杯中，并加入110～130ml容量的二氯甲烷溶劑，浸沒樣品即可；

III、用全自動索式抽提儀萃取

將已放置好稱量煤樣品的提取杯放入儀器中的加熱板上，并完全與上方的PTFE圓柱體緊密接觸，小心旋轉杯使密封環完全密封，并將加熱板加熱到130～160℃，整個萃取過程分5步程序完成：

①熱浸提過程：濾筒內的樣品浸入沸騰溶劑中，樣品中可萃取物得到充分浸提，萃取物在溶液和樣品表面達到平衡，時間為3～5h；

②蒸發A：每隔3～4min用壓縮空氣吹掃一次，共吹掃3～5次，使濾筒中達到平衡的溶液液面低于萃取套筒，多余的溶劑收集到溶劑回收罐里；

③淋洗過程：未被浸提出來的物質繼續被回流的潔凈溶液萃取，提取出來的物質被保留到浸提杯底部的溶劑中，時間1～2h；

④蒸發B：每隔3～5min用壓縮空氣吹掃一次，共吹掃2～3次，大部分溶劑被蒸餾到儲存罐里進一步回收；

⑤蒸發C：萃取燒杯自動從加熱板上脫離，一部分殘留溶劑由熱空氣流吹走，溶劑快速蒸發，獲得原煤萃取液；

整個程序運行5～7h最后將萃取液定容到9～10ml分析使用。

本發明作為一種固相樣品中多環芳烴的全自動抽提方法與現有技術相比，明顯的優點在于：

提供的最佳操作條件能在對煤樣中的多環芳烴(PAHs)進行提取時，大大縮短提取時間，提高萃取效率(每種化合物的回收率都達到70％以上)。與傳統索式抽提方法(抽提時間48h)的結果對比見表一。

表1全自動索式抽提與傳統索式抽提方法對比

16?PAHs???????????傳統索式抽提(ug/g)????全自動索式抽提(ug/g)

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