[發明專利]一種從固相樣品中萃取多環芳烴的方法

無效

• 申請號: 200910263915.0
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101773739A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 李凡;董潔;焦海麗;程柱;謝克昌
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 龐建英

1.一種固相樣品中多環芳烴的萃取方法，其特征在于是一種通過Gerhardt?Soxtherm?macro?414全自動索式萃取原煤中16種多環芳烴固相樣品的方法，其具體工藝步驟為：

Ⅰ、原煤樣品處理收集

實驗前先對煤樣進行破碎、研磨和篩分，收集60～100目篩間的原煤樣品供下一步使用；

Ⅱ、原煤樣品預處理

清潔提取杯，在100～104℃的干燥箱中干燥1～2小時，然后在干燥器中冷卻至室溫，用分析天平稱量經第一步處理收集的原煤樣品0.1g-10g放于濾筒中，蓋上脫脂棉，置于提取杯中，并加入110～130ml容量的二氯甲烷溶劑，浸沒樣品即可；

Ⅲ、用全自動索式抽提儀萃取

將已放置好稱量煤樣品的提取杯放入儀器中的加熱板上，并完全與上方的PTFE圓柱體緊密接觸，小心旋轉杯使密封環完全密封，并將加熱板加熱到130～160℃，整個萃取過程分5步程序完成：

①熱浸提過程：濾筒內的樣品浸入沸騰溶劑中，樣品中可萃取物得到充分浸提，萃取物在溶液和樣品表面達到平衡，時間為3～5h；

②蒸發A：每隔3～4min用壓縮空氣吹掃一次，共吹掃3～5次，使濾筒中達到平衡的溶液液面低于萃取套筒，多余的溶劑收集到溶劑回收罐里；

③淋洗過程：未被浸提出來的物質繼續被回流的潔凈溶液萃取，提取出來的物質被保留到浸提杯底部的溶劑中，時間1～2h；

④蒸發B：每隔3～5min用壓縮空氣吹掃一次，共吹掃2～3次，大部分溶劑被蒸餾到后面的儲存罐里進一步回收；

⑤蒸發C：萃取燒杯自動從加熱板上脫離，一部分殘留溶劑由熱空氣流吹走，溶劑快速蒸發，獲得原煤萃取液；

整個程序運行5～7h最后將萃取液定容到9～10ml分析使用。