[發(fā)明專利]201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910260745.0 | 申請日： | 2009-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN101781382A | 公開（公告）日： | 2010-07-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉建榮;徐長偉;姚能平 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽皖東化工有限公司 |
| 主分類號： | C08F212/36 | 分類號： | C08F212/36;C08F212/08;C08F8/32;C08F8/24;B01J41/14 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 馮鐵惠 |
| 地址： | 239300 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 201 堿性 苯乙烯 陰離子 交換 樹脂 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及離子交換樹脂的制備工藝，具體地說，是一種201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)
交換樹脂主要用于純水、高純水制備、廢水處理、生化制品提取、稀有金屬提取、濕法冶金中鎢、鉬、釩等的提取，具有機械強度好、耐熱性高等特點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的：
一種201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法，包括如下步驟：
(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球)：
油相組分由如下成分混合而成：苯乙烯5.236kg，二乙烯苯76.4kg，甲酰6kg；
按如下步驟操作：
1)將水相加入反應(yīng)釜中，升溫至40℃～50℃，充分?jǐn)嚢?0分鐘；
2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速；
3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在79℃保溫4小時；
4)在0.5小時內(nèi)將溫度升高至94℃～96℃，保溫6小時后得到白球；
5)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止；
6)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；
(2)氯甲基化
取下列物質(zhì)備用：步驟(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化鋅175kg；
按如下步驟操作：
1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其甲加入自球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態(tài)膨脹2小時；
2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；
3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至38℃～40℃，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；
4)取樣測得氯含量≥16％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；
(3)胺化：
取下列物質(zhì)備用：步驟2得到的氯球，甲縮醛900L，胺鹽750L(請具體說明是何種胺鹽)，三甲胺1800L；
按如下步驟操作：
1)向盛有氯球的反應(yīng)釜中緩慢加入甲縮醛，開動攪拌，于28℃左右膨脹4小時；
2)抽掉甲縮醛，加入胺鹽；
3)控制溫度在28℃以下，將全部三甲胺在12小時內(nèi)滴加完畢；
4)控制溫度在30℃，胺化反應(yīng)10小時；
5)測中控，交換≥3.5mmol/g時為合格，緩慢水洗至PH9-8；
6)大量水洗至中性，緩慢加入鹽酸，調(diào)節(jié)PH值至2以下，保持0.5小時；
7)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步描述，但并非用以限定本發(fā)明。
實施例1：
按照如下方法制備201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂：
(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球)：
油相組分由如下成分混合而成：苯乙烯5.236kg，二乙烯苯76.4kg，甲酰6kg；
按如下步驟操作：
1)將水相加入反應(yīng)釜中，升溫至40℃～50℃，充分?jǐn)嚢?0分鐘；
2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速；
3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在79℃保溫4小時；
4)在0.5小時內(nèi)將溫度升高至94℃～96℃，保溫6小時后得到白球；
5)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止；
6)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；
(2)氯甲基化
取下列物質(zhì)備用：步驟(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化鋅175kg；
按如下步驟操作：
1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態(tài)膨脹2小時；
2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；
3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至38℃～40℃，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；
4)取樣測得氯含量≥16％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；
(3)胺化：
取下列物質(zhì)備用：步驟2得到的氯球，甲縮醛900L，胺鹽750L(請具體說明是何種胺鹽)，三甲胺1800L；
按如下步驟操作：
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