[發明專利]201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200910260745.0
• 申請日: 2009-12-31
• 公開（公告）號: CN101781382A
• 公開（公告）日: 2010-07-21
• 發明（設計）人: 劉建榮;徐長偉;姚能平
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F212/08;C08F8/32;C08F8/24;B01J41/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 馮鐵惠

1.一種201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯聚合微球(白球)：

油相組分由如下成分混合而成：苯乙烯5.236kg，二乙烯苯76.4kg，甲酰6kg；

按如下步驟操作：

1)將水相加入反應釜中，升溫至40℃～50℃，充分攪拌20分鐘；

2)將油相加入反應釜中，開動攪拌，視粒度調好轉速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在79℃保溫4小時；

4)在0.5小時內將溫度升高至94℃～96℃，保溫6小時后得到白球；

5)用熱水洗白球數遍至水清為止；

6)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；

(2)氯甲基化

取下列物質備用：步驟(1)得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化鋅175kg；

按如下步驟操作：

1)洗凈并烘干反應釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態膨脹2小時；

2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；

3)待反應釜中溫度穩定后，升高溫度至38℃～40℃，進行氯甲基化反應16小時；

4)取樣測得氯含量≥16％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；

(3)胺化：

取下列物質備用：步驟2得到的氯球，甲縮醛900L，胺鹽750L(請具體說明是何種胺鹽)，三甲胺1800L；

按如下步驟操作：

1)向盛有氯球的反應釜中緩慢加入甲縮醛，開動攪拌，于28℃左右膨脹4小時；

2)抽掉甲縮醛，加入胺鹽；

3)控制溫度在28℃以下，將全部三甲胺在12小時內滴加完畢；

4)控制溫度在30℃，胺化反應10小時；

5)測中控，交換≥3.5mmol/g時為合格，緩慢水洗至PH9-8；

6)大量水洗至中性，緩慢加入鹽酸，調節PH值至2以下，保持0.5小時；

7)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得201×7強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂。