[發明專利]D202大孔強堿性苯乙烯系Ⅱ型陰離子交換樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200910260743.1
• 申請日: 2009-12-31
• 公開（公告）號: CN101759826A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 劉建榮;徐長偉;姚能平
• 申請（專利權）人: 安徽皖東化工有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24;B01J41/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳慧珍

1.一種D202大孔強堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯聚合微球(白球)：

油相組分由如下成分混合而成：苯乙烯525kg，二乙烯苯75kg，異丁醇300kg，甲酰6kg；

按如下步驟操作：

1)在反應釜中按一定比例將水相調好，充分攪拌20分鐘；

2)將油相加入反應釜中，開動攪拌，視粒度調好轉速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在82℃保溫3小時；

4)在0.5小時內將溫度升高至88℃，保溫3小時；

5)在1小時內將溫度升高至96℃，保溫4小時；

6)用熱水洗白球數遍至水清為止；

7)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；

(2)氯甲基化

取下列物質備用：步驟1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化鋅160kg；

按如下步驟操作：

1)洗凈并烘干反應釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態膨脹2小時；

2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；

3)待反應釜中溫度穩定后，升高溫度至45℃，進行氯甲基化反應16小時；

4)取樣測得氯含量≥16.5％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；

(3)胺化：

取下列物質備用：步驟2得到的氯球，二甲基乙醇胺480L，水1600L；

按如下步驟操作：

1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小時；

2)抽濾去除甲醇洗液，再用大量清水沖洗至中性；

3)加堿調和PH值至＞12，穩定0.5小時保持PH值不變；

4)大量水洗至中性，加入定型水；

5)控制溫度在30℃以下，向盛有氯球的反應釜中緩慢滴加二甲基乙醇胺，將全部三甲胺在16小時內滴加完畢；

6)控制溫度在30℃，胺化反應6小時；

7)測中控，交換≥3.6mmol/g時為合格，抽濾去除母液，大量水洗至中性；

8)緩慢加入鹽酸調節PH值至＜2，穩定0.5小時保持PH值不變；

9)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得D202大孔強堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂。