[發(fā)明專利]D202大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系Ⅱ型陰離子交換樹脂的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910260743.1 | 申請日： | 2009-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN101759826A | 公開（公告）日： | 2010-06-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉建榮;徐長偉;姚能平 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽皖東化工有限公司 |
| 主分類號： | C08F212/08 | 分類號： | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/24;B01J41/14 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 陳慧珍 |
| 地址： | 239300 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | d202 大孔強(qiáng) 堿性 苯乙烯 陰離子 交換 樹脂 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及離子交換樹脂的制備工藝，具體地說，是一種D202大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)
交換樹脂主要用于純水、高純水制備、廢水處理、生化制品提取、稀有金屬提取、濕法冶金中鎢、鉬、釩等的提取，具有機(jī)械強(qiáng)度好、耐熱性高等特點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種D202大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂的制備方法。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)手段實現(xiàn)的：
一種D202大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球)：
油相組分由如下成分混合而成：苯乙烯525kg，二乙烯苯75kg，異丁醇300kg，甲酰6kg；
按如下步驟操作：
1)在反應(yīng)釜中按一定比例將水相調(diào)好，充分?jǐn)嚢?0分鐘；
2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速；
3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在82℃保溫3小時；
4)在0.5小時內(nèi)將溫度升高至88℃，保溫3小時；
5)在1小時內(nèi)將溫度升高至96℃，保溫4小時；
6)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止；
7)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；
(2)氯甲基化
取下列物質(zhì)備用：步驟1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化鋅160kg；
按如下步驟操作：
1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態(tài)膨脹2小時；
2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；
3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至45℃，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；
4)取樣測得氯含量≥16.5％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；
(3)胺化：
取下列物質(zhì)備用：步驟2得到的氯球，二甲基乙醇胺480L，水1600L；
按如下步驟操作：
1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小時；
2)抽濾去除甲醇洗液，再用大量清水沖洗至中性；
3)加堿調(diào)和PH值至＞12，穩(wěn)定0.5小時保持PH值不變；
4)大量水洗至中性，加入定型水；
5)控制溫度在30℃以下，向盛有氯球的反應(yīng)釜中緩慢滴加二甲基乙醇胺，將全部三甲胺在16小時內(nèi)滴加完畢；
6)控制溫度在30℃，胺化反應(yīng)6小時；
7)測中控，交換≥3.6mmol/g時為合格，抽濾去除母液，大量水洗至中性；
8)緩慢加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值至＜2，穩(wěn)定0.5小時保持PH值不變；
9)大量水洗至中性，抽濾至無游離水后包裝即得D202大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步描述，但并非用以限定本發(fā)明。
按照如下方法制備D202大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系II型陰離子交換樹脂：
(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交聯(lián)聚合微球(白球)：
油相組分由如下成分混合而成：苯乙烯525kg，二乙烯苯75kg，異丁醇300kg，甲酰6kg；
按如下步驟操作：
1)在反應(yīng)釜中按一定比例將水相調(diào)好，充分?jǐn)嚢?0分鐘；
2)將油相加入反應(yīng)釜中，開動攪拌，視粒度調(diào)好轉(zhuǎn)速；
3)以(0.5～0.6)℃/min的升溫速率升溫至78℃～80℃，觀察球體粒度及定型情況，在82℃保溫3小時；
4)在0.5小時內(nèi)將溫度升高至88℃，保溫3小時；
5)在1小時內(nèi)將溫度升高至96℃，保溫4小時；
6)用熱水洗白球數(shù)遍至水清為止；
7)抽干水并且烘干后，將白球分篩備用；
(2)氯甲基化
取下列物質(zhì)備用：步驟1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化鋅160kg；
按如下步驟操作：
1)洗凈并烘干反應(yīng)釜，向其中加入白球和氯甲醚，開動攪拌，于28℃左右動態(tài)膨脹2小時；
2)控制溫度在35℃以下，每次間隔0.5小時、分3次加入氯化鋅，每次加入氯化鋅總量的1/3；
3)待反應(yīng)釜中溫度穩(wěn)定后，升高溫度至45℃，進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)16小時；
4)取樣測得氯含量≥16.5％時為合格，抽濾回收氯化母液，得氯球備用；
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