[發明專利]一種測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法

有效

• 申請號: 200910259564.6
• 申請日: 2009-12-21
• 公開（公告）號: CN101718689A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 高頌;葉曉英;楊春晟
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法，其特征在于：采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下：高頻頻率：40.68MHz；入射狹縫：20μm；出射狹縫：80μm或15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；樣品提升量：1.2L/min；冷卻氣流量：15L/min；積分時間：2s；護套氣流量：0.2L/min；內標分析線：Y?371.029nm；元素分析線為如下之一：錳257.610nm或鈦334.941nm或鋁394.401nm或鎳351.505nm或鎢207.911nm或鐵259.940nm；

(1)、在測定過程中所使用的試劑如下：

(1.1)、鹽酸，質量濃度ρ約1.19g/mL；優級純或高純；

(1.2)、硝酸，質量濃度ρ約1.42g/mL；優級純或高純；

(1.3)、硫酸，質量濃度ρ約1.84g/mL；優級純或高純；

(1.4)、磷酸，質量濃度ρ約1.69g/mL；優級純或高純；

(1.5)、硫酸，1+1；優級純或高純；

(1.6)、鈷標準溶液：10.0mg/mL；稱取5.000g，＞99.98％金屬鈷置于150mL燒杯中，用30mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.7)、鉻標準溶液A：10.0mg/mL；稱取14.140g，在130～140℃干燥2h基準物質重鉻酸鉀，置于250mL燒杯中，加水，加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.8)、鎳標準溶液：5.0mg/mL；稱取2.500g，＞99.98％金屬鎳置于150mL燒杯中，用20mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.9)、釔內標溶液：0.2mg/mL；稱取0.127g氧化釔置于150mL燒杯中，加20mL鹽酸(1.1)，加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，補加15mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

在測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢或鐵含量過程中所使用的試劑如下之一，

鋁元素

(1.10)、鋁標準溶液A：0.10mg/mL；稱取0.1000g，＞99.98％的金屬鋁置于150mL燒杯中，用20mL水，20mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，蒸發至體積為10mL，加入20mL鹽酸(1.1)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.11)、鋁標準溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL鋁標準溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，補加20mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈦元素

(1.12)、鈦標準溶液A：0.10mg/mL；稱取0.1000g，＞99.8％海綿鈦，置于150mL燒杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低溫加熱至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解鹽類，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.13)、鈦標準溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL鈦標準溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，補加20mL硫酸(1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻；

錳元素

(1.14)、錳標準溶液A：1.00mg/mL；稱取0.5000g，＞99.8％金屬錳置于150mL燒杯中，加入20mL硝酸(1.2)，加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.15)、錳標準溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL錳標準溶液A(1.14)于250mL容量瓶中，補加20mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.16)、錳標準溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL錳標準溶液B(1.15)于250mL容量瓶中，補加20mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

鎳元素

(1.17)、鎳標準溶液A：1.00mg/mL；稱取0.5000g，＞99.98％金屬鎳置于150mL燒杯中，加入10mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，補加10mL硝酸(1.2)用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.18)、鎳標準溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL鎳標準溶液A(1.17)于250mL容量瓶中，補加10mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.19)、鎳標準溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL鎳標準溶液B(1.18)于250mL容量瓶中，補加10mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

鎢元素

(1.20)、氫氧化鈉溶液：200g/L，儲存于塑料瓶中；

(1.21)、鎢標準溶液A：1.00mg/mL；稱取0.6305g，光譜純三氧化鎢置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL氫氧化鈉溶液(1.20)，加熱溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.22)、鎢標準溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL鎢標準溶液A(1.21)于250mL塑料容量瓶中，補加15mL氫氧化鈉溶液(1.20)，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.23)、鎢標準溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL鎢標準溶液B(1.22)于250mL塑料容量瓶中，補加15mL氫氧化鈉溶液(1.20)，用水稀釋至刻度，搖勻；

鐵元素

(1.24)、鐵標準溶液A：1.00mg/mL；稱取0.5000g，＞99.95％純鐵置于300mL燒杯中，加20mL鹽酸(1.1)，微熱溶解，冷卻，移至500mL容量瓶中，補加10mL鹽酸(1.1)用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.25)、鐵標準溶液B：0.10mg/mL；移取25.00mL鐵標準溶液A(1.24)于250mL容量瓶中，補加10mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.26)、鐵標準溶液C：0.01mg/mL；移取25.00mL鐵標準溶液B(1.25)于250mL容量瓶中，補加10mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

(2)、取樣和制樣；試樣的取樣和制樣應符合HB/Z?205的要求；

(3)、分析步驟：

(3.1)、稱取試料；稱取0.10g待測定試樣，精確到0.0001g；

(3.2)、制備試樣溶液；將步驟(3.1)的待測定試樣置于400mL玻璃燒杯中，加入50mL鹽酸(1.1)，然后置于電壓控制在150V～200V的電爐上加熱，待試液沸騰后加入5mL硝酸(1.2)，待試料溶解為僅有黑色碳化物后，取下稍冷，加入16mL硫酸(1.5)、5mL磷酸(1.4)，再置于電爐上繼續加熱至冒煙，在冒煙時加入3mL～6mL硝酸(1.2)破壞碳化物；待試樣完全溶解后，取下冷卻到室溫，移入100mL已加入2.00mL釔內標溶液(1.9)的玻璃容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(3.3)、制備校準溶液；

(3.3.1)、制備低標溶液；將按(3.2)處理得到的一份試劑空白溶液移入100mL已加入2mL釔內標溶液(1.9)的容量瓶中，按該鈷基合金中主要化學成分加入打底溶液：7.00mL鈷標準溶液(1.6)，3.00mL鉻標準溶液(1.7)，加水稀釋至刻度，搖勻，作為低標溶液；

(3.3.2)、制備高標溶液；根據試樣的牌號及分析元素含量范圍，將一份做空白試驗所得的試劑空白溶液移入100mL已加釔內標溶液的容量瓶中，移取不同量標準溶液，加入匹配所需的若干元素的底液和待測元素的標準溶液，加水稀釋至刻度，搖勻，作為高標溶液；

(3.4)、測量試樣溶液中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵的濃度；按電感耦合等離子體原子發射光譜儀選定的工作條件，以釔為內標元素，依次采用低標溶液和高標溶液對儀器進行標準化，然后，測量試樣溶液中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵的濃度；

(4)、計算測量結果，得到鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵的含量；

按下式計算待測元素的百分含量：

w=ρ×V×10-6m×100]]>

式中：w——試液中待測元素的百分含量，％；

ρ——試液中待測元素的質量濃度，單位：μg/mL；

v——試液體積，單位：mL；

m——試料質量，單位：g。