[發明專利]一種測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法

有效

• 申請號: 200910259564.6
• 申請日: 2009-12-21
• 公開（公告）號: CN101718689A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 高頌;葉曉英;楊春晟
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44;G01N1/38
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

技術領域

本發明屬于合金元素分析技術，涉及一種測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法。

背景技術

目前，國內外對鈷基高溫合金成分的分析還沒有檢測方法標準，許多檢測中心現行工作中使用的方法都是套用鎳基高溫合金的方法標準，由于鈷基高溫合金的特殊組織結構，使得其溶樣時間遠遠長于其它普通的高溫合金，而且如果簡單地套用鎳基、鐵基高溫合金的溶樣方法，還經常存在鈷基高溫合金樣品溶解不完全的現象，因此有必要把我院在長期的測試工作實踐中進行反復實驗、摸索形成的快速高效的鈷基高溫合金樣品溶解的技術編制成院標。

電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP)分析具有準確、快速、多元素同時分析的特點，廣泛應用在地質、冶金、機械制造、環境保護、生物醫學、食品等領域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態范圍寬，分析工作者可以用基準物質配制成一系列的標準，以及試樣處理簡便(比化學分析)等優點。但是目前國內現在尚沒有針對鈷基高溫合金的分析方法，基本都是套用鎳基高溫合金方法，存在溶樣時間較長，分析線的選擇不確定等等導致分析周期較長等等缺點。

發明內容

本發明的目的是：提出一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡便、效率高的測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法。

本發明的技術方案是：

采用電感耦合等離子體原子發射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下：高頻頻率：40.68MHz；入射狹縫：20μm；出射狹縫：80μm或15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；樣品提升量：1.2L/min；冷卻氣流量：15L/min；積分時間：2s；護套氣流量：0.2L/min；內標分析線：Y?371.029nm；元素分析線為如下之一：錳257.610nm或鈦334.941nm或鋁394.401nm或鎳351.505nm或鎢207.911nm或鐵259.940nm；

(1)、在測定過程中所使用的試劑如下：

(1.1)、鹽酸，質量濃度ρ約1.19g/mL；優級純或高純；

(1.2)、硝酸，質量濃度ρ約1.42g/mL；優級純或高純；

(1.3)、硫酸，質量濃度ρ約1.84g/mL；優級純或高純；

(1.4)、磷酸，質量濃度ρ約1.69g/mL；優級純或高純；

(1.5)、硫酸，1+1；優級純或高純；

(1.6)、鈷標準溶液：10.0mg/mL；稱取5.000g，＞99.98％金屬鈷置于150mL燒杯中，用30mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.7)、鉻標準溶液A：10.0mg/mL；稱取14.140g，在130～140℃干燥2h基準物質重鉻酸鉀，置于250mL燒杯中，加水，加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.8)、鎳標準溶液：5.0mg/mL；稱取2.500g，＞99.98％金屬鎳置于150mL燒杯中，用20mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.9)、釔內標溶液：0.2mg/mL；稱取0.127g氧化釔置于150mL燒杯中，加20mL鹽酸(1.1)，加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，補加15mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

在測定鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢或鐵含量過程中所使用的試劑如下之一，

鋁元素

(1.10)、鋁標準溶液A：0.10mg/mL；稱取0.1000g，＞99.98％的金屬鋁置于150mL燒杯中，用20mL水，20mL鹽酸(1.1)低溫加熱溶解后，蒸發至體積為10mL，加入20mL鹽酸(1.1)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.11)、鋁標準溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL鋁標準溶液A(1.10)于250mL容量瓶中，補加20mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；

鈦元素

(1.12)、鈦標準溶液A：0.10mg/mL；稱取0.1000g，＞99.8％海綿鈦，置于150mL燒杯中，加入20mL硫酸(1.5)，低溫加熱至溶解，稍冷，滴加十滴硝酸(1.2)，用水溶解鹽類，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.13)、鈦標準溶液B：0.01mg/mL；移取25.00mL鈦標準溶液A(1.12)于250mL容量瓶中，補加20mL硫酸(1.5)，用水稀釋至刻度，搖勻；

錳元素